(Standard Method for Assigning Phase Desighation in Metallic Systems, 1982г.) , содер
жащей стандартные дифрактометрические данные для 50 тысяч кристаллических
Количественное содержание кальция и фосфора в образцах эмали определя
ли методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии на анализаторе VRA-30 ( Гер
мания ) (Рис. 2).
Подготовка проб эмали к исследованию осуществлялась следующим образом.
Образцы эмали зубов сушили при температуре 100°С в сушильном шкафу в тече
ние 1 часа. Затем образцы подвергали измельчению в шаровой мельнице КМ -1 в
течение 20 минут, после чего отбирали навеску 50мг от каждого образца и механи
чески перемешивали ее в течение 15 минут с 450 мг целлюлозы, которая использо
валась в качестве связующего при таблетировании (Рис.З).
Для получения лучшей гомогенности в смесь добавляли 96° этиловый спирт.
Полученную смесь образца и связующего таблетировали с помощью прессформы
при давлении 200 Мпа. Таблетки образцов зубной эмали были исследованы в рент
геновском анализаторе VRA-30 ( Германия ) при напряжении 38 kV и токе рентге
новской трубки 18 гпА. Источником первичного излучения служила трубка с хромо
вым анодом, так как известно, что К-излучение кальция и фосфора наиболее эф
фективно возбуждается именно анодом из данного материала [270]. Эталоном
сравнения служил синтетический гидроксиапатит Саю(Р04)б(0Н)2, изготовленный
фирмой “SCHEU-DENTAL” (Biostar-Technik, W-Germany). Синтетический гидроксиа
патит Саю(Р04)б(0Н)2 близок по составу к апатиту эмали, что при дальнейших рас
четах исключило необходимость введения поправок на разницу в составе образца и
эталона. О возможности подобных упрощений указывается в ряде литературных
источников [143, 62]. Таблетки эталонов сравнения были получены по аналогичной с
реальными образцами методике приготовления. Параллельно с измерениями ин
тенсивности аналитических линий определяемых элементов в образцах эмали,
аналогичные измерения проводились эталонных ( калибровочных ) таблеток. Изме
ренные относительные интенсивности рентгеновского излучения пересчитывали в
концентрации по программе, написанной в Омском институте катализа СО РАН, для
использования в методе рентгенофлуоресцентной спектроскопии.
38
