46
Таблица 1
Варьируемые параметры тренировки (предобработки) образцов различного фракционного
состава
Температура вакуумирования
40°С
100°С
200°С
Время вакуумирования
24 час.
16 час.
6-8 час.
Фракционный состав образца Массивная эмаль
фракция 1-3 мм
фракция <1мм
В результате выбраны оптимальные требования к 'составу и условиям трени
ровки образцов, которые не приводят к разрушению исходной эмали и не искажают
результаты измерений: вакуумная тренировка фракции меньшей 1мм при 100°С в
течение 16-18 часов при остаточном давлении не более 10"1Па.
Ртутно-порометрические измерения выполнены на ртутном порометре
“Porosimeter-2000” серийного производства ( “Fisons”, Италия ) по измерению кривых
вдавливания ртути [67] (Рис.4). Ртутный поромер данной серии имеет пределы из
мерения размеров ( диаметров ) пор от 7,4 до 15000 нм. Для определения объема
вдавленной ртути в поромере применяется электроёмкостная система регистрации.
Специальная приставка заполнения ртутью дилатометра с образцом позволяет
осуществлять эту операцию при вакуумировании, что исключает неполное удаление
воздуха из образца перед опытом. Измерения выполнены на фракции < 1мм, образ
цов эмали. Ход эксперимента осуществлялся компьютером по специальной про
грамме “Milestone-100”.
Метод ртутной порометрии основан на том, что жидкость (ртуть), не смачи
вающая твёрдое тело, только при воздействии внешнего приложенного давления
проникает в поры образца. Объём жидкости, заполняющей поры, есть функция
внешнего давления, что и позволяет получить информацию о распределении пор по
размерам. В применяемых расчетах используется уравнение Уошбурна [67]:
Rp= -(2ст cos 0)/ АР
(8)
где Rp
- радиус заполняемой поры, принимая, что пора имеет цилиндри
ческую форму;
а
- поверхностное натяжениежидкости ( ртути );
cos 0
- краевой угол смачивания;
ДР
- избыточное давление.
