Упрощенная HTML-версия
Третья группа реакций основана на обнаружении сахарного компонента
в сердечных гликозидах. Для этой цели могут быть использованы свойственные
сахарам реакции, основанные на их восстановительных свойствах (реакция с
реактивом Фелинга, реакция «серебряного зеркала» и др.). Но наиболее широко
применяют специфичную на 2-дезоксисахара (содержащиеся в молекулах
большинства сердечных гликозидов)
реакцию Келлера
—
Килиани.
Из различных
способов ФС рекомендует методику, заключающуюся в предварительном
растворении 1-2 мг гликозида в ледяной уксусной кислоте, содержащей 0,05%-
ного хлорида железа (III). Раствор осторожно вливают в пробирку с
концентрированной серной кислотой и наблюдают окраску верхнего слоя,
подтверждающую наличие в молекуле сахара — дигитоксозы (сине-зеленый цвет)
и наличие агликона — дигитоксигенина по окраске на границе двух слоев
(лилово-красной или бурой). Этим способом устанавливают подлинность
дигитоксина.
Дезоксисахара можно обнаружить с помощью ксантгидрола
(реакция Пезеца).
При нагревании ксант-гидрола (дибензо-у-пиранола) с испытуемым гликозидом в
присутствии ледяной уксусной кислоты и последующем прибавлении нескольких
капель серной или фосфорной кислоты появляется красное окрашивание.
Аналогичную цветную реакцию дает антрон. Методика основана на образовании
фурфурола или его производных из сахарных компонентов под действием
концентрированной серной кислоты. Фурфурол с антроном затем дает продукт
конденсации, окрашенный в зеленый или сине-зеленый цвет:
Подлинность сердечных гликозидов можно подтвердить по удельному
вращению. Методом ТСХ устанавливают подлинность коргликона. На
пластинке с закреплённым слоем силикагеля в смеси бензол-бутанол (1:1)
разделяют компоненты, входящие в состав лекарственного препарата. После
проявления м-динитробензолом должно быть не менее 5 пятен синего цвета,
соответствующих
конваллозиду,
конваллятоксину,
локундьезиду,
конваллятоксолу и дезглюкохейротоксину. Для идентификации сердечных
гликозидов и их агликонов перспективен способ, основанный на построении