Этот метод рекомендован ФС для дигоксина. Спектр должен быть идентичен
спектру стандартного образца дигоксина, снятому в тех же условиях.
Химические методы анализа.
Для установления подлинности сердечных гликозидов могут быть
использованы общие химические реакции.
Первая группа цветных реакций позволяет обнаружить наличие
стероидного цикла
в молекуле, например
реакция Либермана
—
Бурхардта.
Она
основана на способности стероидов к дегидратации под действием уксусного
ангидрида и концентрированной серной кислоты. В результате реакции слой
уксусного ангидрида окрашивается в зеленый цвет. ФС рекомендует эту реакцию
для установления подлинности коргликона и строфантина К.
Стероидный цикл в карденолидах обнаруживают флуориметрическим
методом, используя в качестве реактива смесь фосфорной и серной кислот с
хлоридом железа (III), раствор перхлората железа в серной кислоте и др. Реакции
приемлемы тогда, когда анализируемый гликозид в результате дегидрирования
образует окрашенные моно- или диангидридопроизводные.
ФС рекомендует для обнаружения сердечных гликозидов в строфантине К
реакцию с концентрированной серной кислотой (зеленое окрашивание).
Вторая группа цветных реакций основана на обнаружении
пятичленного лактонного цикла
с двойной связью в
и
-положении в
молекуле карденолидов. К их числу относится
реакция Легаля,
суть которой
заключается в образовании окрашенного в красный цвет продукта при
взаимодействии сердечного гликозида с раствором нитропруссида натрия в
щелочной среде.
Эту реакцию ФС рекомендуют для испытания подлинности всех указанных
лекарственных препаратов сердечных гликозидов.
Пятичленный лактонный цикл
можно также обнаружить по образованию
окрашенных в красно-фиолетовый цвет продуктов взаимодействия с
нитропроизводными ароматического ряда в щелочной среде, например, с n-
динитробензолом
(реакция Раймонда).
Эту реакцию ФС рекомендует для
обнаружения агликона в молекуле дигитоксина. Разновидностью данной группы
реакций является образование окрашенных в оранжево-красный цвет продуктов
взаимодействия сердечных гликозидов со щелочным раствором пикриновой
кислоты
(реакция Бальё):