Упрощенная HTML-версия
R-CO-NHOH + FeCl
3
→ [R-CO-NHO-]
3
Fe
Физико-химические методы анализа
Для испытания подлинности производных фенотиазина используют
спектрофотометрию в УФ- и ИК-области
.
А.П.Арзамасцевым с сотр. систематизированы сведения о применении УФ- и ИК-
спектроскопии для оценки подлинности 12 лекарственных веществ, производных
фенотиазина. Установлено, что оптимальный растворитель для УФ-спектроскопии
— этанол. УФ-спектры 10-алкилпроизводньтх фенотиазина имеют по два максимума
поглощения в области 290—330 нм; у 10-ацилпроизводных наблюдается
гипсохромное смещение обоих максимумов. ИК-спектры, снятые после прессования
в таблетках бромида калия на двухлучевом ИК спектрофотометре в области 4000—
250 см насчитывают по 20—25 полос поглощения. Основным отличительным
признаком ИК-спектров 1 0-ацилпроизводных (от 10-алкилпроизводных) служат
максимумы поглощения в области 1680—1660 см обусловленные наличием в
молекуле амидного карбонила. другие полосы поглощения, связанные с
особенностями химической структуры, позволяют отличать друг от друга
производные фенотиазина (ФС).
ВЭЖХ оказалась
перспективной для контроля качества лекарственных веществ
10-алкил- и 10- ацилпроизводных фенотиазина. Разработаны четыре варианта
селективного разделения 16 производных данной группы, которые можно
использовать для их идентификации, контроля чистоты и количественного опре
деления в лекарственных формах (В.И.Прокофьева).
A)Нефелометрия - окрашивают, степень мутности.
B)Экстракционная фотометрия - в ЛФ или биологических жидкостях. Препарат +
буфер + кислотный краситель (тропеолин 00), рН = 3 - 4
добавляют хлороформ.
Желтое окрашивание. Определяют оптическую плотность.
Чистота
:
1) рН, т.к. соли; 2) цветность и прозрачность - окисление по сере и
азоту; 3) посторонние фенотиазины - полупродукты синтеза - нормируются
ТСХ,
ВЭЖХ.
Количественное определение производных фенотиазина выполняют
различными вариантами метода титрования в неводных средах
.
Все субстанции - кислотно-основное титрование по общему принципу.
Усиливают основные свойства растворителем - лед. CH
3
COOH, для некоторых
используют ацетон. Индикатор: кристаллический фиолетовый.
Указанные условия титрования возможны в присутствии ацетата ртути (II
для гидрохлоридов. 10-алкилпроизводных фенотиазина процесс неводного
титрования происходит по следующей схеме: