Упрощенная HTML-версия
бромной воды образуется желто-зеленая флуоресценция. Флуоресцентные реакции
происходят и при воздействии на соли хинина и хинидина другими окислителями
(концентрированных серной и азотной кислот, пероксида водорода, периодата калия)
в различных растворителях (воде, этаноле, диоксане, диметил-формамиде).
Для идентификации солей хинина можно использовать
осадительные
(общеалкалоидные) реактивы
на органические основания: пикриновую кислоту,
дихлорид ртути, танин, фосфорновольфрамовую кислоту. Подкисленный серной
кислотой раствор хинина в этаноле при взаимодействии со спиртовым раствором иода
образует характерные (в виде листочков) зеленые кристаллы
герепатита:
Наличие метоксильной группы в молекуле хинина можно обнаружить
сплавлением с перекисью бензоила. Образуется формальдегид, который под
действием хромотроповой кислоты в присутствии концентрированной серной
кислоты приобретает фиолетовое окрашивание.
Количественное определение солей хинина
выполняют гравиметрическим
методом. Он основан на осаждении основания хинина из солей (раствором
гидроксида натрия), четырехкратном извлечении его хлороформом и взвешивании
остатка, полученного после отгонки хлороформа. Определить содержание солей
хинина можно также методом нейтрализации 0,1 М раствором гидроксида натрия в
смеси этанола и хлороформа (индикатор фенолфталеин).
Оба способа основаны на реакции нейтрализации солей, например хинина
сульфата:
МФ рекомендует для определения солей хинина метод неводного
титрования
в смеси ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида (50:20). При
определении хинина гидрохлорида и дигидрохлорида прибавляют раствор ацетата
ртути в ледяной уксусной кислоте и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты
(индикатор кристаллический фиолетовый).
Известен метод бромид-броматометрического определения хинина
гидрохлорида
. В присутствии концентрированной хлороводородной кислоты и
бромида калия титруют 0,1 М раствором бромата калия до устойчивой желтой
окраски.
Соли хинина определяют иодометрическим методом
, основанным на
образовании полииодида в среде насыщенного раствора хлорида натрия, а хинина
гидрохлорид и хинина сульфат —
спектрофотометрическим методом
(растворитель этанол или 0,1 М раствор хлороводородной кислоты). Выделенное из
солей (хлороформом с этанолом 2:1) основание хинина определяют
флуориметрическим методом. Для этого растворитель отгоняют, остаток растворяют
в 0,1 М серной кислоте и измеряют при 430 нм интенсивность флуоресценции.
Показана возможность использования метода ГЖХ для качественного и
количественного
анализа
хинина
гидрохлорида
путем
прямого
хроматографирования. Качественную оценку проводят, устанавливая величину
отношения его времени удерживания к внутреннему стандарту (2,22 отн. ед.).
Количественное определение выполняют методом внутреннего стандарта.