Упрощенная HTML-версия
последующем взбалтывании с хлороформом его слой приобретает фиолетовую
окраску.
С реактивом Фреде дифенгидрамина гидрохлорид дает желтое, переходящее при
нагревании в красное окрашивание, а с реактивом Марки — оранжевое, переходящее
при нагревании в красное И коричневое.
При добавлении к водному раствору дифенгидрамина гидрохлорида 0,1 М
хлороводородной кислоты, 3%-ного раствора сульфата меди и 2%-ного раствора
тиоцианата аммония появляется коричневый осадок.
При кипячении с разведенной хлороводородной кислотой происходит
процесс гидролиза (обратный синтезу) с образованием бензгидрола:
Проверяют температуру плавления образовавшегося бензгидрола, которая
после перекристаллизации должна быть 62-67 °С.
Для идентификации дифенгидрамина гидрохлорида могут быть
использованы различные фталсиновыс, сульфофталеиновые красители и
азосоединения (метиловый красный, тимоловый синий, феноловый красный,
тропеолины 0,00, 000 и др.), образующие осадки и хлороформные экстракты
различного цвета.
Гидрохлориды (дифенгидрамина, хлоропирамина, ранитидина) дают
положительные реакции на хлориды.
Хлороформный раствор основания хлоропирамина образует с 1%-ным
водным раствором пикриновой кислоты в водном слое желтую Окраску (пикрат
хлоропирамина).
Разработана унифицированная методика качественного и количественного
анализа дифенгидрамина гидрохлорида методом ГЖХ. Качественную оценку
производят по относительным объемам удерживания и индексам удерживания
Ковача. Определение содержания может быть выполнено в присутствии продуктов
деструкции и метаболитов в биологических жидкостях.
Подлинность хлоропирамина гидрохлорида устанавливают методом ТСХ по
наличию и расположению пятна красно-коричневого цвета на хроматограмме
(аналогичного стандарту). В тонком слое сорбента с использованием системы
растворителей: бензола, этанола, 25%-ного раствора аммиака (80:20:1) и проявителя
— реактива Драгендорфа оценивают чистоту хлоропирамина. Методом ТСХ по
значениям Rf испытуемого и стандартного растворов идентифицируют фамотидин.
Метод ТСХ на пластинках Силуфол УФ-254 используют для обнаружения
посторонних примесей в дифенгидрамина гидрохлориде. Хроматографируют
восходящим методом в системе растворителей хлороформ-бензол (1:1), проявитель
— раствор нингидрина.
Количественное определение.