Упрощенная HTML-версия
Непроявленные участки силикагеля, параллельно проявленным пятнам
амитриптилина и нортриптилина, переносятс помощью скальпеля в 3
пробирки с притертыми пробками и добавляют по 10 мл хлороформа. Смесь
встряхивают, отстаивают и жидкость декантацией сливают через
стеклянный фильтр в стеклянный стаканчик для исследования. В пробирку
вновь дважды наливают по 10 мл хлороформа и смесь также встряхивают
и отфильтровывают. Полученные хлороформные растворы далее
исследуют с помощью цветных и микрокристаллоскопических реакций.
Реакции окрашивания
. Остаток, полученный после удаления хлороформа,
соответствующий 20 мл эфирного извлечения, растворяют в 2 мл
хлороформа и по несколько капель помещают в 3 фарфоровые чашки и на
одно предметное стекло. К сухим остаткам в фарфоровых чашках
добавляют по 2 капли концентрированной серной кислоты, реактива
Фреде, реактива Марки (в одну чашку – один реагент). При наличии
амитриптилина и нортриптилина наблюдается желто-оранжевое
окрашивание. Чувствительность реакций- от 0.1 до 1,0 мкг в пробе.
Микрокристаллоскопическая реакция
. К сухому остатку на предметном стекле
добавляют 1 каплю 0,1 %-ного раствора и 1 каплю 0,1 %-ного раствора соли
Рейнеке. При наличии амитритилина наблюдается образование сложных
кристаллов в виде сросшихся у основания игл. Чувствительность реакции
-0,02 мкг в пробе. При наличии в пятне нортриптилина наблюдается
образование кристаллов в виде веточек. Чувствительность реакции – 0,01
мкг в пробе.
5.8.8. Димедрол (дифенгидрамин)
Изолирование.
К 10 мл мочи или 2 мл крови добавляют водный
раствор аммиака до рН 10 и экстрагируют димедрол двукратным объемом
хлороформа. Хлороформную фазу отделяют и упаривают хлороформ
(экстракт не должен вскипать!) до объема нескольких капель (для ТСХ) и
досуха при количественном определении.