Упрощенная HTML-версия
Хроматографическая очистка и обнаружение
. Упаренный экстракт
наносят на стартовую линию пластинки “Силуфол”. Рядом помещают пятно
метчика и хроматографируют в системе хлороформ - ацетон -аммиак
(12:24:1). Длина пробега – 10 см.
Обнаружение проводят концентрированной кислотой серной.
Отмечают появление окрашенных пятен желтого цвета. R
f
составляет
0,67-0,68, реактивом Эрдмана – пятна вишневого цвета.
5.8.9. Промедол
Изолирование.
50 мл мочи доводят до рН 11-13 0,1 М раствором
NaOH и трижды экстрагируют хлороформом по 45, 40 и 25 мл.
Объединенные хлороформные извлечения фильтруют через фильтр,
смоченный хлороформом и органический растворитель удаляют в
испарительной чашке досуха.
Хроматографическая очистка и обнаружение
. Сухой остаток растворяют в
хлороформе. Полученный раствор делят на две равные части. На стартовую
линию хроматографической пластинки с закрепленным слоем силикагеля
наносят в две полосы экстракты 1 и 2 и рядом раствор метчика
(стандартный раствор промедола основания в хлороформе). В качестве
подвижной фазы используют хлороформ, который помещают в камеру
объемом 500 см
3
, на дно которой помещается бюкс или тигель,
содержащий 5 мл 25 %-ного раствора аммиака. Насыщают в течение 30
минут. Длина пробега – 10 см.
Реагенты, используемые для проявления пластинки:
Одну из зон опрыскивают реактивом Драгендорфа. При наличии
промедола наблюдается оранжевое пятно.
Во второй зоне и зоне метчика промедол обнаруживается капельно с
помощью реактива Марки (пурпурно-красное окрашивание). Предел
обнаружения – 0,25 мкг.
Микрокристаллическая реакция с ализариновым красным
.