Упрощенная HTML-версия
упаривают органический растворитель под струей теплого воздуха до
объема в несколько капель для ТСХ-анализа и досуха для количественного
определения.
Хроматографическая очистка и обнаружение
. Остаток экстракта
переносят на стартовую линию пластинки “Силуфол”. На ту же
стартовую линию наносят пятно метчиков, состоящее из смеси
бензофенонов, производных 1,4-бензодиазепина (10-15 мкг каждого).
Пробег фронта растворителя 10 см. Подвижная фаза – бензол. По
окончании хроматографирования бензол удаляют с пластинки током теплого
воздуха.
При концентрации бензофенонов более 5 мкг/мл, их можно
обнаружить по собственной желтой окраске или флюоресценции в УФ-
свете, при меньших концентрациях – по флюоресценции в УФ-свете и
реакции окрашивания Браттона-Маршалла.
Реагенты, используемые для проявления пластинки.
1.
Натрия нитрит, NaNO
2
, свежеприготовленный 0,1 %-ный раствор.
2.
Кислота соляная, НСl, 2 М раствор.
3.
Мочевина, (NH
2
)
2
CO, насыщенный раствор (для удаления избытка
натрия нитрита). Пластинку опрыскивают через 2 минуты.
4.
N-2-нафтилэтилендиамин дихлорид (или щелочной раствор β-
нафтола) В месте локализации аминобензофенонов появляется оранжево-
красное окрашивание.
5.8.4. Производные фенотиазина
Предварительная проба.
К 2 мл мочи прибавляют 1 мл реактива FРN. При наличии в
исследуемой пробе производных фенотиазина мгновенно развивается
окрашивание от розового до синего в зависимости от структуры и
количества соединения в исследуемой пробе. Проба с реактивом FРN
неспецифична и имеет только отрицательное значение. При отрицательном