Упрощенная HTML-версия
видов: желтые сфероиды и пучки из бледно-желтых пластинок. Предел
обнаружения: 1 мкг кодеина.
2.Реакция с хлоридом ртути, HgCl
2
, 5%-ный раствор.
При потирании предметного стекла в области капель стеклянной
палочкой выделяется кристаллический осадок из иглообразных и
пластинчатых кристаллов. Предел обнаружения: 13 мкг кодеина.
5.8.3. Производные 1,4-бензодиазепина
I. Изолирование
. 20 мл мочи подщелачивают NaOH до рН 10.
Экстрагируют дважды хлороформом двойным объемом. Органический
растворитель упаривают в токе теплого воздуха.
Хроматографическая очистка и обнаружение.
Система для
хроматографирования - хлороформ – диоксан – ацетон – 25%-ный раствор
аммиака (45:47,5:5:2,5).
Реагенты, используемые для проявления пластинки.
Проявляют пластинку реактивом Драгендорфа. Производные 1,4-
бензодиазепина обнаруживаются в виде оранжево-коричневых пятен.
Вследствие особенностей распределения и метаболизма производных
1,4-бензодиазепина, их определение целесообразно проводить по
продуктам их гидролиза – аминобензофенонам. Это позволяет определять
общее количество препаратов (как сумму нативного соединения и его
метаболитов) в биологической жидкости.
II. Изолирование.
К 10 мл анализируемой мочи или 2 мл крови
добавляют соответственно 10 мл и 2 мл концентрированной НСl и
нагревают в колбе с обратным холодильником на кипящей водяной бане
в течение 1 часа (кислотный гидролиз).
По окончании реакции гидролиза т нейтрализуют насыщенным раствором
NaOH, доводят рН до 8-10 и экстрагируют дважды хлороформом (10 мл х 2
для мочи и 5 мл х 2 для крови). Слой органического растворителя
отделяют на делительной воронке, а затем в объединенных экстрактах