Упрощенная HTML-версия
результате пробы дальнейшее исследование мочи на наличие производных
фенотиазина не проводится.
Изолирование.
5-10 мл мочи или 2 мл крови подщелачивают 50 %-
ным раствором едкого натра до рН 13 и смесь кипятят в течение 10 минут
на водяной бане. Полученный гидролизат охлаждают до комнатной
температуры и дважды (по 20 мл) экстрагируют н-гептаном, содержащим
3 %-ный изоамиловый спирт. Гептановые извлечения из мочи объединяют,
промывают водой, насыщенной гептаном, и делят на две равные части. В
одной части проводится обнаружение производных фенотиазина методом
тонкослойной хроматографии, а в другой – количественное определение.
Экстракт из крови полностью расходуется на количественное
определение, так как содержит меньшее количество соэкстрагируемых
веществ.
Хроматографическая очистка и обнаружение
. Из аликвоты органического
экстракта удаляют в токе теплого воздуха органический растворитель.
Сухой остаток растворяют в 0,2-0,5 мл хлороформа и полученный раствор
поровну наносят на две пластинки “Cилуфол”. В качестве метчиков
наносят аминазин (обязательно) и те производные фенотиазина, которые
были обнаружены в процессе предварительного исследования (ТСХ -
скрининг). Хроматографирование проводят в системе 1 и 2. Длина
пробега – 10 см.
Система –1: бензол – диоксан – 25 %-ный раствор аммиака (60 : 35 :
5).
Система –2: этилацетат –- ацетон – 25 %-ный раствор аммиака в
этаноле (1:1) (50 : 45 : 4).
Реагенты, используемые для проявления пластинки:
Одну пластинку опрыскивают раствором концентрированной серной
кислоты в этаноле (1:9) и при положительном результате на второй
пластинке обнаружение проводят с помощью реактива Марки.