Упрощенная HTML-версия
3. Реакция с куркумином (фармакопейная).
Борная кислота и бораты при взаимодействии с красителем куркумином в кислой
среде образуют куркуминовый комплекс розового или темно-красного цвета (в зависимо-
сти от концентрации борной кислоты), который в щелочной или аммиачной среде
изменяет окраску на зеленовато-черную или синевато-черную. Реакцию проводят обычно
с помощью куркумовой бумаги. Ее готовят, пропитывая белую плотную фильтровальную
бумагу спиртовым раствором куркумина (спиртовой настойкой куркумы) и затем
высушивая ее в защищенном от света месте в атмосфере, не содержащей паров кислот и
аммиака.
Методика. В пробирку вносят 4—6 капель раствора буры, 2—3 капли раствора НСl. В
этот раствор погружают высушенную куркумовую бумагу, выдерживают около одной
минуты и высушивают. Желтая окраска куркумина изменяется на темно-красную или
коричневую — цвет комплекса. Бумагу смачивают раствором аммиака, цвет бумаги
изменяется на зеленовато-черный или синевато-черный.
Аналитические реакции ортофосфат-ионов.
Фосфат-ион РО
4
3-
, гидрофосфат-ион НРО
4
2-
, дигидрофосфат-ион Н
2
РО
4
-
— анионы
трехосновной ортофосфорной кислоты. В фармацевтическом анализе чаще других
встречаются анионы ортофосфорной кислоты — средний ортофосфат-ион РО
4
3-
, обычно
называемый просто «фосфат-ион», гидрофосфат-ион НРО
4
2-
и дигидрофосфат-ион Н
2
РО
4
-
.
Другие фосфат-ионы играют меньшую роль в фармацевтическом анализе. Поэтому
рассмотрим только реакции среднего и кислых ортофосфат-ионов. Эти анионы в водных
растворах бесцветны и подвергаются гидролизу, не проявляют окислительно-
восстановительных свойств, образуют с катионами металлов многочисленные устойчивые
фосфатные комплексы. Ортофосфаты аммония и щелочных металлов, а также
дигидрофосфаты щелочно-земельных металлов растворимы в воде. Ортофосфаты других
металлов, как правило, малорастворимы в воде, но обычно растворяются в минеральных
кислотах и в уксусной кислоте.
1. Реакция с хлоридом бария.
Средний ортофосфат-ион с катионами бария образует белый осадок среднего
ортофосфата бария Ва
3
(РО
4
)
2
. Свежеосажденный осадок среднего ортофосфата бария
растворяется в HNО
3
, НСl, СНзСООН. Гидрофосфат-ион с катионами бария дает белый
осадок гидрофосфата бария ВаНРО
4
. В аммиачной среде реакция гидрофосфат-ионов с
катионами бария приводит к образованию осадка среднего ортофосфата бария.
Методика. В пробирку вносят 4—6 капель раствора гидрофосфата натрия, 2—3 капли
раствора аммиака и прибавляют по каплям раствор хлорида бария до прекращения
образования белого осадка среднего ортофосфата бария.
2. Реакция с нитратом серебра (фармакопейная).
Средний ортофосфат-ион и гидрофосфат-ион образует с катионами серебра в
нейтральной среде желтый осадок фосфата серебра Ag
3
PO
4
. Осадок растворяется в
азотной кислоте, в концентрированном аммиаке.
Методика. В пробирку вносят 4—5 капель раствора фосфата или гидрофосфата натрия и
прибавляют по каплям раствор AgNO
3
до прекращения выделения желтого осадка
фосфата серебра.
3. Реакция с магнезиальной смесью (фармакопейная).
Гидрофосфат-ион при взаимодействии с магнезиальной смесью (MgCl
2
+ NH
4
CI +
NH
3
), получаемой смешиванием водных растворов хлорида магния, хлорида аммония и
аммиака, образует белый мелкокристаллический осадок магнийаммоний фосфата
NH
4
MgPO
4
, который растворяется в кислотах.
Методика. В пробирку вносят 3—4 капли раствора Na
2
HPO
4
, прибавляют столько же
капель раствора магнезиальной смеси и перемешивают содержимое пробирки. Образуется
белый кристаллический осадок магнийаммоний фосфата.