Стр. 87 - 2

Упрощенная HTML-версия

стенку пробирки стеклянной палочкой.
2. Реакция разложения тиосульфатов кислотами (фармакопейная).
При действии минеральных кислот на тиосульфаты вначале образуется
нестабильная тиосерная (серноватистая) кислота, быстро разлагающаяся с выделением
газообразного диоксида серы SO
2
и элементной серы S, которая вызывает помутнение
раствора. Выделяющийся газообразный диоксид серы обнаруживают либо по ха-
рактерному запаху, либо по обесцвечиванию им растворов перманганата калия или иода.
Методика. В пробирку вносят 3—4 капли раствора тиосульфата натрия и столько же
капель разбавленного раствора хлороводородной кислоты НСl. Раствор мутнеет
вследствие выделения элементной серы и ощущается характерный запах диоксида серы.
3. Реакция с раствором иода.
Тиосульфат-ион обесцвечивает нейтральные или слабо щелочные растворы иода,
восстанавливая иод до иодид-ионов с одновременным образованием тетратионат-иона.
Эта реакция имеет большое значение в количественном титриметрическом анализе.
Методика. В пробирку вносят 3—4 капли разбавленного раствора иода, имеющего
желтую окраску, и прибавляют по каплям раствор тиосульфата натрия до обесцвечивания
раствора иода.
4. Реакция с нитратом серебра (фармакопейная).
Тиосульфат-ион с катионами серебра образует белый осадок тиосульфата серебра.
Осадок тиосульфата серебра быстро разлагается до черного сульфида серебра Ag
2
S. Цвет
осадка последовательно изменяется на желтый, бурый и под конец — на черный. При
избытке тиосульфат-ионов осадок тиосульфата серебра растворяется с образованием
комплексных дитиосульфатоаргентат (I)-ионов.
Методика. В пробирку вносят 2—3 капли раствора тиосульфата натрия и прибавляют 2—
3 капли раствора нитрата серебра. Выделяется белый осадок тиосульфата серебра,
постепенно изменяющий окраску на буро-черную. В другой пробирке аналогично
получают белый осадок тиосульфата серебра и сразу же прибавляют к нему при
перемешивании избыток раствора тиосульфата натрия до растворения осадка.
5. Реакция с сульфатом меди (II).
Тиосульфат-ион при взаимодействии с катионами меди (П) образует черный осадок
сульфида меди (I).
Методика. В пробирку вносят 2—3 капли раствора тиосульфата натрия, прибавляют 2—3
капли раствора сульфата меди CuSO
4
и осторожно нагревают пробирку. Выпадает черный
осадок сульфида меди(I).
Аналитические реакции оксалат-иона С
2
О
4
2-
.
Оксалат-ион— анион двухосновной щавелевой кислоты средней силы,
сравнительно хорошо растворимой в воде. Оксалат-ион в водных растворах бесцветен,
частично гидролизуется, сильный восстановитель, эффективный лиганд — образует
устойчивые оксалатные комплексы с катионами многих металлов. Оксалаты щелочных
металлов, магния и аммония растворяются в воде. Оксалаты других катионов, как
правило, малорастворимы в воде.
1. Реакция с хлоридом бария.
Соли бария осаждают из водных растворов оксалат-ион в виде белого осадка
оксалата бария. Осадок оксалата бария растворяется в минеральных кислотах, а при
кипячении — и в уксусной кислоте.
Методика. В каждую из двух пробирок вносят по 2—3 капли раствора оксалата аммония и
прибавляют по 2—3 капли раствора бария хлорида. В обеих пробирках выпадает белый
осадок оксалата бария. В одну пробирку прибавляют по каплям при перемешивании
раствор НСl до полного растворения осадка. В другую пробирку прибавляют 6—7 капель
раствора уксусной кислоты и осторожно нагревают смесь до кипения. При кипячении
смеси осадок постепенно растворяется.