Упрощенная HTML-версия
твердого реагента. Если в исследуемом веществе присутствуют ионы определяемого
элемента, то смесь приобретает характерную окраску продукта взаимодействия этих
ионов с реагентом. Следует заметить, что большинство реакций при растирании
твердых веществ идет с участием воды, адсорбированной из воздуха или
содержащейся в данном соединении в виде кристаллизационной воды.
Обнаружение с помощью экстракции.
Реакции проводят в пробирках с
притертыми пробками. Соотношение объемов органической и водной фаз обычно
берут следующее – 1:3 или 1:4. К нескольким каплям исследуемого раствора в
пробирку добавляют 5-10 капель органического растворителя, закрывают пробирку
пробкой и взбалтывают 1-2 минуты. После отслаивания наблюдают окраску или
люминесценцию слоя органического растворителя.
Люминесцентные реакции.
Их проводят в виде капельных реакций на предметном
стекле или фильтровальной бумаге, реже в пробирках. Выполнение этих реакций
требует особой тщательности, т.к. само свечение (флуоресценция или
фосфоресценция) зависит от примесей, концентрации реагента, температуры, природы
растворителя, определяемого вещества. Поэтому при выполнении этих реакций
проводят контрольный опыт. Для этого рядом с каплей исследуемого раствора наносят
каплю контрольного раствора, содержащего все компоненты, кроме определяемого.
Добавляют на каждое пятно каплю реагента, высушивают на воздухе и наблюдают
люминесценцию в УФ свете.
Микрокристаллоскопические реакции.
Каплю исследуемого раствора помещают на
чистое и сухое стекло, рядом помещают каплю реагента и соединяют их стеклянной
палочкой. Капля должна быть небольшой с диаметром 5-10 мм. Под микроскопом
наблюдают форму кристаллов.
K
2
Pb[Cu(NO
2
)
6
)
CoZn[Hg(SCN)
4
]
CaSO
4
3.3. Чувствительность аналитических реакций.
Селективные и специфические реакции.
Чувствительностью аналитических реакций
называется ее применимость для
анализа разбавленных растворов и открытия малых количеств вещества.
В качественном анализе для количественной характеристики чувствительности
используют следующие величины:
1.
предельная концентрация (предел обнаружения)
– С
min
– C
lim
[г/мл] – это
наименьшая концентрация анализируемого раствора, при которой можно с
вероятностью около 1 обнаружить в растворе данный компонент данной
аналитической реакцией;
2.
открываемый минимум
– m
min
[мкг] – это наименьшая масса вещества, которая
может быть открыта в предельно разбавленном растворе данной аналитической
реакцией. m
min
= С
min
∙ V ∙ 10
6
, где V – наименьший объем предельно
разбавленного раствора, в котором можно открыть данное вещество;