Упрощенная HTML-версия
сухую делительную воронку. Затем воду переливают в делительную воронку, в которой
производилась первая экстракция, добавляют 15 мл эфира повторяют экстракцию. Все
эфирные вытяжки собирают в одну делительную воронку и промывают 5 мл промывного
раствора, повторяя промывание новыми порциями промывочного раствора трижды.
Эфирные экстракты фильтруют через сухие бумажные фильтры, наполовину
заполненные сульфатом натрия в конические стаканчики диаметром и высотой 4 см.
Стаканчики помещают в горячую воду и испаряют эфир почти досуха - до 0,1 мл.
Хроматографическое разделение
Из стаканчика капиллярной пипеткой пробу переносят на подготовленную полоску
"Силуфола". Экстракт тщательно смывают со стенок стаканчика эфиром и также
переносят на полоску. Необходимо следить, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см.
Полоску "Силуфола" помещают в хроматографическую камеру с растворителем под
углом 10-15° . После того, как растворитель поднимется на 11 - 12 см, пластинку
вынимают и высушивают на воздухе 40 минут. На пластинке образуется розовое пятно
продуктов окисления гидрохинона.
Если розовое пятно не появилось, пластинку выдерживают на воздухе еще час.
Отсутствие пятна после часовой выдержки свидетельствует об отсутствии гидрохинона в
пробе.
Методика количественного определения содержания гидрохинона
Количественное определение содержания гидрохинона проводят фотометрическим
методом, измеряя оптическую плотность раствора продуктов окисления гидрохинона.
Расчет производят на основе метода калибровочного графика.
Розовое пятно продуктов окисления гидрохинона вырезают из пластинки
"Силуфола", помещают в пробирку с притертой пробкой, добавляют 10 мл хлороформа,
встряхивают 1 минуту и фильтруют через фильтр "синяя лента" содержимое пробирки в
кювету длиной 20 мм. Замеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре,
используя светофильтр с длиной волны 364 нм . Раствор сравнения - хлороформ.
Используя готовый калибровочный график, построенный по стандартным растворам
гидрохинона, прошедшим все те же стадии обработки, что и анализируемый раствор,
определяют массу гидрохинона в пробе (мкг).
Расчет массовой концентрации гидрохинона (мкг/мл) в воде производят по
формуле:
С= т
1000 /V,
где
т —
масса гидрохинона в пробе, определенная по калибровочному графику, мкг;
V
- объем сточной воды, взятый для анализа, мл.
13. Хроматографические методы анализа
13.5. Газовая хроматография
ГФ – метод разделения, анализа и исследования летучих веществ, основанный на
различии в равновесном распределении компонентов между 2 фазами. В качестве ПФ
используются инертные газы (азот, гелий, аргон), не взаимодействующие с НФ и
анализируемыми веществами.
Анализ с использованием газовой или газоадсорбционной хроматографии (ГХ,
ГАХ) и газожидкостной (ГЖХ) осуществляется с помощью приборов хроматографов.
Форма проведения процесса - в колонках.
ГХ и ГЖХ :имеют много общего:
анализируемое вещество (или смесь веществ) находится в виде газа или пара, в
который они превращаются в специальном устройстве прибора - испарителя;
подвижной фазой является газ (водород, гелий, азот);
одинаковые принципы регистрации результатов.