Упрощенная HTML-версия
Отличие между ними в механизм разделения: в ГХ - это динамические процессы
сорбции и десорбции между газовой фазой и твердым сорбентом, в ГЖХ - распределение
между газовой фазой и высококипящей жидкостью, нанесенной в виде тонкой пленки на
твердый сорбент.
В качестве НФ используют в ГХ твердые адсорбенты (окись алюминия,
активированные угли, графитовые сажи, силикагели, цеолиты – молекулярные сита) или в
ГЖХ (газожидкостная хроматография) используется твердый инертный носитель,
покрытый пленкой устойчивой, нелетучей и неподвижной в условиях эксперимента
жидкостью, составляющей 5-25 % от массы носителя (диатомитовые земли – кизельгур,
стекло, тефлон, покрытые специально подобранной полярной или неполярной жидкостью
– силиконовым или вазелиновым маслом, полиэтиленгликоль).
Общие требования к НФ в ГХ:
1.
Механическая прочность
2.
Термическая устойчивость (при температуре более 350
0
С)
3.
Нелетучесть
4.
Химическая инертность к ПФ и компонентам смеси
Общие требования к носителю в ГЖХ:
1.
Сферичность частиц
2.
Минимальная удельная поверхность
3.
Низкая адсорбционная способность
4.
Механическая и химическая устойчивость в условиях анализа
5.
Не должны смешиваться с подвижной фазой
Основные блоки газового хроматографа
Газохроматографический анализ осуществляется в специальных приборах, называемых
газовыми хроматографами. Каждый из них имеет общие блоки или устройства:
1.
блок подачи газа-носителя
включает в себя баллон с газом, редуктор (регулятор
расхода и давления газа), устройство для измерения скорости потока газа.
2.
устройство ввода проб – дозатор (испаритель).
Проба должна быть точно
измерена, количество пробы должно быть небольшим, чтобы мгновенно
испаряться и поступать в поток газа-носителя. Дозатор термостатируется, его
температура должна быть на 50
0
С больше температуры колонки. На практике
используется микрошприц.
Анализируемую пробу вводят либо микрошприцом,
либо с помощью специального устройства - дозатора. Объем вводимой пробы
жидкости - 0,1-1 мкл.
3.
колонка
, в которой происходит разделение смеси. Колонки изготавливают из
стекла, стали, тефлона, металлических сплавов – латуни. Длина колонки может
достигать длины от 1м до нескольких десятков метров (ее скручивают в спираль).
4.
детектор –
устройство, измеряющее аналитический сигнал от поступающих
разделенных компонентов. В хроматографии часто используют универсальные или
неселективные детекторы следующих типов:
1 тип – катарометр
– детектор по теплопроводности газа с компонентом,
используют газ-носитель – водород или гелий. ПО = 10
-12
г/мл.
2 тип - пламенно-ионизационный детектор
– измеряет электропроводность
водородно-кислородного пламени, в котором сжигаются компоненты смеси.
Чувствителен к органическим веществам, не обнаруживает неорганические вещества.
Газ-носитель – водород, гелий, азот. ПО = 10
-10
г/мл.
3 тип – детектор по электронному захвату –
газ-носитель – азот, который
ионизируется под действием радиации, сигнал дают вещества, которые могут