Упрощенная HTML-версия
Калибровка проводится как по определяемым, так и по стандартным соединениям.
В последнем случае должны быть известны отношения массовых или молярных
чувствительностей детектора к этим соединениям. Калибровку можно проводить,
используя либо одинаковые по объему пробы, либо различные объемы постоянной
концентрации. Первый способ обычно используют при анализе жидких проб, а второй
при анализе газообразных.
Метод абсолютной калибровки используется при работе, как с линейными
детекторами, так и с нелинейными детекторами и при искажении параметра пика
вследствие перегрузки колонки. При использовании этого метода требуется разделение
только интересующих компонентов, поэтому он может применяться и при обратной
продувке колонки, и при отсутствии отклика детектора к некоторым соединениям.
Метод абсолютной калибровки требует соблюдения полной идентичности условий
хроматографического процесса при калибровке прибора и анализе исследуемой смеси.
Точность результатов, получаемых этим методом, зависит от точности дозирования
пробы.
Этот метод рекомендуется использовать
при введении пробы газовым краном-
дозатором. Метод используется при контроле и регулировании технологических
процессов с помощью промышленных (потоковых) хроматографов. Метод является
основным при анализе примесей.
2. Метод внутренней нормализации
Этот метод осуществляется в виде нескольких вариантов. В методе простой
нормализации сумма площадей всех пиков принимается за 100% и концентрация любого
компонента пробы рассчитывается как относительная площадь пика:
Необходимым условием применения этого метода является регистрация всех
компонентов пробы и одинаковая чувствительность детектора к разным веществам. Для
большинства детекторов это, в общем, справедливо, если анализируется смесь
родственных соединений, молекулярные массы которых значительно не различаются или
все компоненты пробы имеют большие молекулярные массы.
Достоинства метода внутренней нормализации
состоят в том, что он не требует
воспроизводимого ввода пробы по величине и тождественности условий анализа. Расчеты
проводятся с использованием относительных калибровочных коэффициентов, которые
мало чувствительны к небольшим изменениям в условиях проведения эксперимента.
Недостатки метода
заключаются в трудности разделения всех компонентов
сложных смесей, необходимости их идентификации и трудоемкости определения
калибровочных коэффициентов, хотя некоторые компоненты могут и не представлять
аналитического интереса. Недостатком метода является взаимозависимость точности
определения одного компонента от точности определения остальных присутствующих в
смеси. Ошибки в определении параметров пика или калибровочного коэффициента
какого-либо одного компонента приводит к неверным результатам для всех компонентов
пробы.
Метод используется в основном для рутинных анализов малокомпонентных смесей
и для приближенных расчетов.