Упрощенная HTML-версия
Исправленное время удерживания (t'
R
)
— время, прошедшее с момента
появления пика несорбирующегося газа до появления пика соответствующего
соединения:
t'
R
= t
R
-t
M
(13.2)
t
M
— времени удерживания несорбируемого компонента (иногда употребляют
термин
«мертвое» время удерживания).
Исправленное время удерживания
t'
R
отвечает времени, в течение которого
элюируемое вещество находится в неподвижной фазе (в растворенном или сорбиро-
ванном состоянии). В газовой подвижной фазе все вещества, независимо от времени
удерживания, проводят одно и то же время, равное
t
M
— поправка на объем колонки,
занимаемый газовой фазой, объем дозатора, детектора и соединительных газовых линий.
Для экспериментального определения
t
M
необходимо измерить время удерживания
какого-либо несорбируемого соединения, отличного от газа-носителя.
Исправленное расстояние удерживания
(
L
'
R
)
— расстояние от пика
несорбирующегося газа (
L
М
) до максимума выхода пика соответствующего компонента (
LR
).
L
'
R
=
L
R
-
L
М
,
(13.3)
Приведенный удерживаемый объем (V'
R
)
— объем удерживания, пересчитанный с
учетом поправки на объем удерживания несорбируемого газа
V
M
(«мертвый» объем
колонки, учитывающий свободные объемы колонки, дозатора, детектора и соединительных
линий):
V'
R
= V
R
-V
M
= F
o6
(t
R
-t
M
)
(13.4)
Приведенные объемы удерживания можно сравнить в том случае, если они получены
на одной и той же колонке или на разных колонках, но при одинаковом перепаде
давления, так как поправка на перепад давления не вводится.
К
АЧЕСТВЕННЫЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
Для целей
качественного анализа
используют исправленные время удерживания и
удерживаемый объем. Поскольку эти характеристики зависят от условий
хроматографирования, то можно использовать
относительное время удерживания
,
которое зависит только от составов ПФ и НФ и приводится в справочных таблицах:
t
отн =
t'
R
(Х) / t'
R
(станд)
Таким образом, для качественного анализа приходится сравнивать характеристики
удерживания для анализируемой смеси и смеси известного состава, хроматографируемой
в тех же условиях.
Еще одним часто используемым методом является
метод метки
, который
заключается в том, что предполагаемый компонент добавляют к анализируемой смеси.
Если при этом один из пиков на хроматограмме увеличился, значит, он принадлежит
этому компоненту, а если на хроматограмме появился новый пик, то не угадали
компонент (который добавили).
М
ЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА СМЕСИ ПО ХРОМАТОГРАММАМ
1. Метод абсолютной калибровки
Метод основан на использовании зависимости между количеством компонента в
пробе и параметрами пика. Эту зависимость определяют экспериментально,
хроматографируя искусственные смеси, и выражают в виде зависимости «Параметр пика
— количество (концентрация)», либо рассчитывают по формуле: