Рис. 9.1. Поляриметр.
Существенными частями поляриметра являются поляризаторы, анализатор, трубка, в
которой находится исследуемая жидкость, и осветитель. Поляризаторами и
анализатором служат призмы (призмы Николя), изготовляемые из исландского шпата.
При измерении угла вращения исследуемого вещества температура окружающей
среды должна быть в пределах 20 ± 3°. В тех случаях, когда температура отличается
от 20° больше чем на ± 3°, необходимо пользоваться поправочными коэффициентами,
которые приближенно могут быть определены на самом приборе.
Определение нулевого положения прибора. Сначала устанавливают нулевую точку
прибора. Для этого в прибор ставят пустую трубку (если исследуют чистое жидкое
вещество) или трубку, наполненную растворителем (если исследуют растворы
веществ). Перемещением муфты зрительной трубы устанавливают окуляр на ясную
видимость линий раздела тройного поля (рис.9.2).
Затем, вращая анализатор, добиваются равномерного затемнения тройного поля
зрения (рис. 9.3). Установку на нулевое положение повторяют 3—5 раз. Каждый раз де-
лают отсчеты по нониусу с точностью ± 0,1° и берут среднее из полученных значений.
При этом нуль шкалы может и не совпадать с нулем. Разница (отсчет по шкале) в этом
случае представляет собой инструментальную ошибку, т. е. она является поправкой
на
нуль.
Знак
поправки
считают
положительным,
если нуль нониуса расположен в положительном направлении от нуля шкалы, и
отрицательным, если нуль нониуса смещен в противоположную сторону.
После этого трубку наполняют исследуемой жидкостью. Если трубка не имеет
расширения, то следят за ее наполнением (в ней не должно оставаться пузырьков
воздуха). Трубку ставят в прибор и снимают показания поляриметра. Уравнивание
тройного поля зрения достигается вращением анализатора вокруг горизонтальной оси.
Оно может быть восстановлено поворотом анализатора на угол, равный углу вращения
плоскости поляризации раствора. Следовательно, разность двух отсчетов,
соответствующих фотометрическому равновесию поля с оптически активным раствором
и без него, равна углу вращения плоскости поляризации данного раствора. При этом
принимают во внимание знак поправки.
Пример 1. Рассчитать удельное вращение 10% раствора ментола в 95% этиловом
спирте, если угол вращения α = 5,1
0
; толщина слоя
l =
1 дм.
Рис. 9.3. Равномерное
затемнение тройного поля
Рис. 9.2. Тройное поле