Упрощенная HTML-версия
бром. Образующийся бром используется как окислитель (метод иногда называют
бромометрией):
BrO
3
-
+ 5Br
-
+ 6H
+
= Br
2
+ 3H
2
O.
Титрантом метода является 0,1 М раствор калия бромата, который может
приготовлен из точной навески перекристаллизационной и высушенной при 150-180
0
С
соли.
В качестве индикаторов метода при прямом броматометрическом титровании часто
применяют обратимые ОВ индикаторы (ферроин и дифениламин), а также кислотно-
основные индикаторы (метиловый красный, метиловый оранжевый, конго красный),
которые в КТТ
необратимо
окисляются избытком окислителя (раствор обесцвечивается).
С необратимостью процесса приходится считаться при работе с этими индикаторами, т.к.
окраска может исчезнуть при быстром введении титранта еще до т.э. Поэтому к концу
титрования необходимо прибавить еще несколько капель индикатора.
Условия проведения броматометрического определения
:
1.
Титрование проводят в кислых средах.
2.
Скорость окисления бромат-ионами невелика, поэтому титрование проводят в
нагретом и сильнокислом растворе.
3.
Кислотно-основные индикаторы в ходе проведения реакции добавляют дважды.
Применение метода броматометрии
:
1.
для количественного определения лекарственных препаратов, являющихся
восстановителями и способных к реакциям бромирования (изониазид, фенол,
тимол, резорцин, кислота салициловая и т.д.);
2.
для определения мышьяка (III) и сурьмы (III);
4.5.5.5. Нитритометрия
В основе метода лежит реакция окисления определяемого вещества нитрит-
ионами в кислой среде.
Основное уравнение метода:
NO
2
-
+ 2H
+
+ 1ē = NO + H
2
O
Е
0
= 0,98 В, f(NO
2
-
) = 1/1.
Титрантом метода является 0,05 М или 0,1 М раствор натрия нитрита, который
вначале готовят приблизительной концентрации, а затем стандартизуют по
сульфаниловой кислоте или калия перманганату. Нитрит-ион неустойчив в кислой среде и
может разлагаться с образованием газообразных оксидов азота (NO и NO
2
). Поэтому при
проведении нитритометрического титрования раствор титранта прибавляют к кислому
раствору определяемого вещества, сам же раствор титранта перед титрованием не
подкисляют. Водные растворы натрия нитрита умеренной концентрации относительно
устойчивы. В сильно разбавленных растворах нитрит-ион окисляется до нитрата.
Условия проведения нитритометрического определения
:
1.
Титрование проводят в кислых средах.
2.
Титрование ведут медленно.
3.
Температура титрования не выше 18
0
С, лучше на холоду.
Для индикации КТТ используют:
1.
Потенциометрическое титрование.
2.
Визуальное титрование проводят с внешними или внутренними индикаторами. В
качестве внутренних индикаторов используют ОВ индикаторы: тропеолин ОО
(переход окраски из красной в желтую), нейтральный красный (окраска перехода
из красно-фиолетовой в синюю) и т.д. В качестве внешних индикаторов обычно
применяют йодкрахмальную бумагу, которая представляет собой фильтровальную