Стр. 170 - 2

Упрощенная HTML-версия

4.
калия перманганат – доступный и дешевый реагент.
Недостатки метода:
1.
калия перманганат трудно получить в чистом виде, его раствор неустойчив на
свету и при длительном хранении, поэтому титрант готовят и хранят 0,1 М, перед
использованием, если необходимо, разбавляют и стандартизуют вторично.
2.
ОВР с участием калия перманганата требуют строгого соблюдения условий,
рекомендуемых методикой анализа (рН, температуры и др.).
П
РИМЕР КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТОДОМ ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИИ
Стандартизация раствора перманганата калия по щавелевой кислоте
Уравнение реакции титрования:
2 KMnO
4
+ 5 H
2
C
2
O
4
+ 3 H
2
SO
4
= 2 MnSO
4
+ 10 CO
2
+ K
2
SO
4
+ 8 H
2
O
MnO
4
-
+ 8H
+
+ 5e
-
= Mn
2+
+ 4H
2
O
C
2
O
4
2
-
- 2e
-
= 2 CO
2
Методика:
1. Приготовить стандартный 0,1000 М раствор (1/2H
2
C
2
O
4
.
2H
2
O) по фиксаналу.
2. Бюретку заполнить раствором KMnO
4
, установить уровень раствора на “0” отметке.
При работе с окрашенными титрантами отсчет ведут по верхнему мениску!
3. Мерной пипеткой перенести аликвоты стандартного раствора H
2
C
2
O
4
точно по 10,00 мл
в каждую коническую колбу для титрования.
4. В колбы для титрования добавить 10 мл серной кислоты, нагреть раствор до 70-80
о
С
(не до кипения!).
5. Оттитровать каждую аликвоту щавелевой кислоты раствором KMnO
4
из бюретки;
вначале титрование вести медленно, новую каплю титранта добавлять только после
обесцвечивания раствора от предыдущей капли. Титровать до появления бледно-розовой
окраски, не исчезающей в течение 1 минуты. К концу титрования раствор должен
оставаться горячим (температура не ниже 60
о
С ). Записать
средний
объем
израсходованного титранта.
Обработка результатов:
Рассчитать молярную концентрацию эквивалента раствора KMnO
4
:
C
(1/5KMnO
4
) = C(1/2H
2
C
2
O
4
) V(H
2
C
2
O
4
)
аликв
/ V(KMnO
4
)
средн
Определение содержания сульфата железа (II) в соли Мора
Уравнение реакции титрования:
2 KMnO
4
+ 10 FeSO
4
+ 8 H
2
SO
4
= 2 MnSO
4
+ 5 Fe
2
(SO
4
)
3
+ K
2
SO
4
+ 8 H
2
O
MnO
4
-
+ 8H
+
+ 5e
-
= Mn
2+
+ 4H
2
O
Fe
2+
- e
-
= Fe
3+
Методика:
1. Бюретку заполнить стандартным раствором KMnO
4
, установить уровень раствора на
“0” отметке.
2. Мерной пипеткой перенести аликвоты анализируемого раствора соли Мора точно по
10,00 мл в каждую коническую колбу для титрования.
3. В колбы для титрования добавить по 10 мл серной кислоты.
4. Оттитровать каждую аликвоту раствором KMnO
4
из бюретки до появления бледно-
розовой окраски, не исчезающей в течение 1 минуты. Записать объем израсходованного
титранта:
Обработка результатов:
Рассчитать молярную концентрацию эквивалента FeSO
4
в анализируемом растворе: