Упрощенная HTML-версия
Методика
1. Возьмите чистую пипетку на 10,00 мл, ополосните ее сульфата меди.
2. В колбы для титрования на 100 мл добавьте мерным цилиндром по 10
мл серной кислоты, по 10 мл раствора иодида калия и пипеткой 10,00 мл
раствора сульфата меди. Поставьте на 3 – 5 мин в темное место полученную
смесь.
3. Бюретку заполните раствором Na
2
S
2
O
3
, установите уровень раствора на “0”
отметке.
4. Оттитруйте приготовленный раствор раствором тиосульфата натрия до бледно-
желтой окраски. Затем добавьте 1–2 мл раствора крахмала и продолжите титрование при
энергичном перемешивании до исчезновения синей окраски (раствор содержит почти
белый осадок иодида меди (I)). Повторите титрование 3 раза. Запишите объемы
израсходованного титранта.
Обработка результатов:
Рассчитайте молярную концентрацию эквивалента раствора сульфата меди, массу и
массовую долю сульфата меди.
4.5.5.2. Метод перманганатометрии
Перманганатометрия относится к методам редоксиметрии, т.е. к титрованию
по
окислительно-восстановительным реакциям. Титрантом в методе перманганатометрии
служит раствор перманганата калия – сильного окислителя, способного реагировать со
многими восстановителями. Восстановление перманганата-иона в различных средах
приводит к образованию разных продуктов; в практике анализа чаще всего используют
кислую среду, в которой возможно безиндикаторное обнаружение конечной точки
титрования:
MnO
4
-
+ 8H
+
+ 5e
-
= Mn
2+
+ 4H
2
O
Ион MnO
4
-
в ходе титрования в кислой среде восстанавливается до бесцветного
Mn
2+
, а лишняя капля раствора титранта в конечной точке титрования окрашивает раствор
в розовый цвет.
KMnO
4
является вторичным стандартом, в растворе его концентрация уменьшается
из-за реакции с водой и примесями восстановителей. Поэтому приготовленному раствору
KMnO
4
дают отстояться несколько дней в темном месте, затем раствор фильтруют через
стеклянный фильтр (отделяют от осадка MnO
2
, катализирующего разложение KMnO
4
), и
стандартизуют по первичному стандарту – щавелевой кислоте H
2
C
2
O
4
.
2H
2
O или ее соли
оксалату натрия Na
2
C
2
O
4
.
Методом перманганатометрии определяют содержание многих восстановителей:
железа (II), мышьяка (III), пероксида водорода, нитрит-иона, ряда органических веществ.
С помощью обратного титрования определяют также окислители.
Достоинства и недостатки перманганатометрии
Перманганатометрия является распространенным и фармакопейным методом ОВ
титрования.
К достоинствам метода
относятся:
1.
титрант метода – сильный окислитель с высоким стандартным потенциалом,
поэтому метод применяется для определения многих веществ, которые не
взаимодействуют со слабыми окислителями;
2.
большинство реакций с участием перманганат-ионов протекает стехиометрично
при оптимально выбранных условиях и с достаточной скоростью;
3.
метод безындикаторный;