Упрощенная HTML-версия
2.
Химическая устойчивость к окислению – восстановлению, разложению и по
отношению к компонентам воздуха и водяному пару. Например, взвешивание
гигроскопического вещества в открытой таре приводит к положительной систематической
ошибке.
3.
Молекулярная масса гравиметрической формы должна быть как можно больше, а
содержание определяемого компонента – как можно меньше, т.к. при этом погрешности
определения (при взвешивании, от растворимости осадка, от недостаточно полного
перенесения на фильтр и т.д.) скажутся меньше на окончательном результате анализа, т.е.
гравиметрический фактор должен быть невысоким.
4.2.Гравиметрический метод анализа.
4.2.3. Природа и условия получения кристаллических и аморфных осадков.
Создание оптимальных условий осаждения при количественном определении
имеет большое значение, т.к. любая потеря вещества приводит к неверным результатам и
большим погрешностям. Процесс образования осадков и их свойства являются одними из
важнейших условий количественного осаждения в гравиметрии. Рассмотрим получение
кристаллических и аморфных осадков.
Кристаллические осадки.
Формированию кристаллических осадков в наименьшей степени загрязненных
примесями способствует медленное осаждение из разбавленных растворов. При
этом осадитель добавляется по каплям при постоянном перемешивании.
В ходе осаждения необходимо повысить растворимость осадка с помощью
изменения рН среды, добавления комплексообразующих реагентов, температуры
раствора. К концу получения кристаллического осадка принимают меры для
понижения растворимости и обеспечивают полное осаждение изменением тех же
самых факторов. Получаемый в таких условиях осадок содержит некоторое
количество мелких кристаллов, поэтому осадок оставляют в маточном растворе для
старения или созревания. Мелкокристаллические осадки имеют большую
растворимость, чем крупнокристаллические, поэтому при стоянии в маточном
растворе мелкие кристаллы растворяются, а крупные увеличиваются в размерах,
что приводит к улучшению процесса фильтрования и осадок становится более
чистым.
Аморфные осадки.
Аморфные осадки образуются из коллоидных растворов при коагуляции (слипании)
частиц. Для аморфных осадков характерны:
Большая удельная поверхность;
Сильная загрязненность примесями.
Для уменьшения загрязненности аморфных осадков необходимо предпринять
следующие меры:
Увеличить температуру для увеличения скорости десорбции примесей.
Формированию компактных и плотных аморфных осадков способствует быстрое
осаждение концентрированным осадителем из концентрированных растворов.
Для уменьшения адсорбируемых примесей аморфные осадки следует осаждать из
горячих растворов. Для этого к полученному из концентрированного раствора
осадку при постоянном перемешивании добавляют большой объем горячей воды
очищенной.