Упрощенная HTML-версия
Например,
определение железа (III).
Для этого к ионам железа
(III)
добавляют
осадитель (водный раствор аммиака) и получают осаждаемую форму железа
(III)
гидроксида, которую затем прокаливают и получают гравиметрическую форму оксида
железа
(III)
по схеме:
Fe
3+
+ NH
4
OH→ Fe(OH)
3
↓ (Fe
2
O
3
∙ n H
2
O↓ – осаждаемая форма) → Fe
2
O
3
(гравиметрическая форма).
Например,
определение магния
. Для этого ионы магния осаждают в виде фосфата магния –
аммония, затем осаждаемую форму прокаливают, получая магния пирофосфат, который
взвешивают.
Mg
2+
+ NH
4
+
+ PO
4
3-
→ NH
4
MgPO
4
↓ (осаждаемая форма) → прокаливание →
Mg
2
P
2
O
7
(гравиметрическая форма).
В гравиметрическом анализе
к осадителю
предъявляют следующие
требования
:
1.
Осадитель должен быть селективным, т.е. осаждать 1 компонент, в противном
случае мешающие компоненты необходимо предварительно удалить.
2.
Осадитель должен обеспечивать полное осаждение, т.е. остаточная равновесная
концентрация определяемого компонента должна быть не более 10
-6
моль/л. При этом
потери осадка за счет его неполного осаждения не должны превышать
чувствительности весов, т.е. 10
-4
г. Таким образом, остаточная молярная концентрация
определяемого
компонента
в
растворе
рассчитывается
по
формуле:
л моль
л г
г
V M
m
С
ра р
ва вещ
ва вещ
м
/
10
1 10
10
6
2
4
.
Полноту
осаждения
выбранным
осадителем необходимо предварительно рассчитать и проверить в ходе анализа.
3.
Осадитель должен легко удаляться из раствора. В качестве осадителя
целесообразно использовать летучее соединение (например, если осаждают анион, то
берут аммонийную соль).
4.
Для обеспечения полноты осаждения берут избыток осадителя, но при этом
осадитель, который адсорбируется осадком, должен легко удаляться при промывании
осадка или прокаливании.
К осаждаемой форме
в гравиметрическом анализе предъявляют следующие
требования
:
1.
Осаждаемая форма должна обладать достаточно малой растворимостью, без чего
невозможно полное осаждение. Поэтому соединения с ПР > 10
-8
не применяются в
гравиметрическом анализе. Например, осаждение ионов кальция в виде кальция сульфата
нецелесообразно, т.к. ПР его ≈ 10
-5
.
2.
Осаждаемая форма должна легко отделяться от раствора фильтрованием (с
высокой скоростью) и легко отмываться от примесей. Значит, структура осадка должна
быть крупно кристаллической. Если в результате химической реакции образуется
аморфный осадок, то он должен быть плотным, компактным и не студенистым.
3.
Осаждаемая форма должна количественно без потерь переходить в
гравиметрическую форму, т.е. осадок должен быть химически устойчивым к компонентам
воздуха, материалу фильтра и т.д.
Требования
к
гравиметрической (весовой) форме
в гравиметрии:
1.
Постоянство химического состава, который строго соответствует определенной
формуле.