Упрощенная HTML-версия
может служить метод определения двуокиси углерода в карбонатных породах. Из
навески кальция карбоната действием кислоты соляной выделяют двуокись
углерода, которую отгоняют в предварительно взвешенный приемник с
поглотителем, содержащий натронную известь: смесь оксида кальция и натриевой
щелочи. По увеличению массы приемника рассчитывают количество оксида
углерода.
2.
Косвенный метод,
в котором массу летучего соединения определяют по убыли
массы пробы. Этот метод используют для определения кристаллизационной воды в
солях, высушивая соли при определенной температуре.
Применение методов отгонки
разнообразно, в частности:
Определение влажности различных материалов или кристаллизационной воды в
кристаллогидратах. Для этих целей используются и прямой и косвенный методы
отгонки.
Определение карбонатов.
Элементный анализ органических веществ (СН-анализ). Принцип метода
заключается в следующем: в автоматическом анализаторе в токе кислорода
сжигается навеска вещества, затем с помощью взвешенных поглотителей
сорбируются выделившиеся газы (углекислый и пары воды). По увеличению массы
поглотителей судят о количествах углерода и водорода в органическом
соединении.
Описанные методы отгонки являются наиболее распространенными методами
контроля качества лечебных средств. Они просты в выполнении, универсальны и
используются при анализе в контрольно-аналитических лабораториях.
Например, согласно ГФ косвенный метод отгонки (в частности, высушивание Л.С.)
используется как фармакопейный тест для следующих лекарственных препаратов:
аминазин (температура = 100-105
0
С, потеря массы < 0,5%); анальгин (температура = 100-
105
0
С, потеря массы < 5,5%); винилин (температура = 90-95
0
С, 4 часа, потеря массы <
15%); кальция лактат (температура = 120
0
С, потеря массы < 30%); эфедрина гидрохлорид
(температура = 100-105
0
С, потеря массы < 0,5%) и т.д.
4.2.Гравиметрический метод анализа.
4.2.2. Методы осаждения. Основные стадии анализа.
Рассмотрим
основные стадии анализа
по методу осаждения:
1.
отбор и взвешивание пробы;
2.
растворение пробы;
3.
получение осаждаемой формы действием реагента – осадителя по реакции:
X + R→
осаждаемая форма;
4.
промывание осадка от примесей в растворе и его фильтрование;
5.
высушивание или прокаливание осадка по реакции:
X + R→ осаждаемая форма
→ гравиметрическая (весовая) форма;
6.
взвешивание гравиметрической формы;
7.
расчеты результатов анализа (определение содержания определяемого
компонента).
Например,
определение серы
. Для этого навеску пробы сжигают в токе кислорода,
превращают в сульфат-ионы, осаждают их с помощью бария хлорида, в результате чего
образуется осаждаемая форма бария сульфата. Затем осаждаемую форму высушивают и
получают гравиметрическую форму бария сульфата по схеме:
S + O
2
→ SO
2
→ SO
4
2-
+ Ba
2+
→ BaSO
4
↓ (осаждаемая форма) → высушивание →
BaSO
4
(гравиметрическая форма).