Упрощенная HTML-версия
Коагуляции частиц аморфного осадка способствует добавление электролита –
коагулянта. В качестве электролита – коагулянта в гравиметрии наиболее часто
используют летучие вещества (соли аммония) или кислоты, если их присутствие не
влечет за собой значительного растворения осадка и его загрязнения.
Выбирают такой порядок сливания реактивов, чтобы адсорбируемая примесь была
летуча и легко удалялась при прокаливании осадка.
Следует отдельно отметить
процедуру промывания осадков
, которая используется для
удаления примесей, для устранения влияния адсорбируемых на поверхности осадка
веществ. Примеси, которые находятся внутри осадки (образование смешанных
кристаллов) при промывании не удаляются, поэтому эти примеси предварительно
удаляют. При промывании возможны потери осадка из-за его растворения, поэтому нужно
правильно выбрать состав промывной жидкости и способ промывания.
Следует отметить, что
кристаллические осадки
получают со сравнительно высокими
значениями ПР. При их промывании вводят электролит – осадитель, который содержит
одноименный с осадком ион и тем самым понижает растворимость осадка. Кроме того,
электролит – осадитель должен быть летучим.
Аморфные формы осадка
образуют вещества с низкими значениями ПР ( гидроксиды,
сульфиды и т.д.), поэтому небольшой растворимостью этих осадков можно пренебречь.
Однако промывание аморфных осадков чистой водой может привести к пептизации
осадка, т.е. переходу осадка в коллоидное состояние, что приводит к большим потерям
при фильтровании осадка из-за просачивания осадка через поры фильтра.
Условия получения осадков в гравиметрии удобно сравнивать по таблице:
Фактор
Кристаллические осадки
Аморфные осадки
Концентрация
раствора
Горячие разбавленные растворы
определяемого компонента и
осадителя
Горячие концентрированные
растворы определяемого
компонента и осадителя
Скорость
добавления
осадителя
Медленно, по каплям
Быстро
Перемешивание
раствора
Непрерывное
Непрерывное
Температура
раствора
70 – 80
0
С (избегать закипания
раствора)
70 – 80
0
С (избегать закипания
раствора)
Добавление
посторонних
веществ (кроме
осадителя)
Вещества, слегка повышающие
растворимость осадка
Электролит – коагулянт
Фильтрование
осадка
Проводят после отстаивания
осадка в маточном растворе
(старения осадка).
Проводят сразу после
осаждения для
предотвращения адсорбции
примесей
Состав
промываемой
жидкости
Летучий разбавленный
электролит, содержащий ион
осадителя
Летучий разбавленный
электролит - коагулянт
4.2.Гравиметрический метод анализа.
4.2.4. Практика гравиметрического анализа.