Упрощенная HTML-версия
результат под кажущийся идеал, правильно выполнять вычисления и округления
результатов.
4.
Реактивные ошибки
- ошибки, которые обусловлены присутствием примесей
мешающих веществ или определяемого компонента в реактивах, воде, химической
посуде, которые используются для анализа. Реактивные ошибки особенно влияют на
результаты определения примесей в объектах анализа и при определении наиболее
распространенных в природе элементов (кремния, серы, железа, алюминия, кислорода и
др.). Необходимо контролировать степень чистоты используемых в анализе реактивов и
материалов. Химические реактивы делятся по содержанию в них примесей:
Технические – техн. (содержание примесей составляет около 1 %)
Чистые- ч.
Чистые для анализа – ч.д.а.
Химически чистые – х.ч.
Особенно чистые – ос.ч. (содержание примесей составляет от 10
-4
до 10
-6
%)
Для каждой категории реактивов количество примесей строго нормируется и
записывается на этикетке.
Для целей количественного анализа применяют реактивы ч.д.а., в отдельных
случаях (при определении примесей) требуются реактивы более высокой степени чистоты
(х.ч. или ос.ч.). Необходимо следить за чистотой уже используемых реактивов – хранить
их закрытыми, использовать чистые шпатели, пипетки и т.д. Воду для анализа используют
очищенную с помощью дистилляции или ионного обмена, в редких случаях используют
бидистиллированную воду (дважды дистиллированную).
Химическая посуда для количественного анализа должна отвечать следующим
требованиям
:
1.
Идеальная чистота. Этого добиваются мытьем с помощью «хромовой смесью» -
смесь калия бихромата и концентрированной серной кислоты или специальными
моющими средствами.
2.
Отсутствие загрязнения компонентами, входящими в состав самой посуды.
Например, стеклянная посуда не используется при работе с плавиковой кислотой,
поскольку она растворяется в ней, и проба загрязняется компонентами стекла.
3.
В определенных случаях посуда должна быть термически устойчива. Так, посуду
из пластмасс (полиэтилен, полипропилен, полистирол) нельзя греть.
4.
Иногда посуда должна выдерживать агрессивную среду. Для этих целей
используется тефлоновая посуда, устойчивая в данных условиях.
Для выявления реактивной ошибки проводят «холостой» или «контрольный» опыт.
Анализу по данной методике подвергают пробу без определяемого компонента, но с
добавлением всех реактивов. Отличный от «0» результат «контрольного» опыта говорит о
положительной по знаку систематической ошибке, чаще всего реактивной. Точно
определенный результат «контрольного» опыта используют как поправку (вычитают из
результатов параллельных анализов). При освоении новой методики анализа необходимо
обязательное проведение «контрольного» опыта.
Способы выявления систематической ошибки. Стандартные образцы.
Среди способов выявления систематической ошибки следует выделить следующие:
1.
«Контрольный» опыт.
(О нем уже упоминалось ранее.)
2.
Анализ эталона.
Эталоном
называется проба с заранее известным содержанием
определяемого компонента. Наилучшим эталоном является государственный
стандартный образец (ГСО), который выпускается предприятиями соответствующей
отрасли и проходит Государственную аттестацию состава. В паспорте ГСО указывается
точный химический состав данного образца. ГСО отражает полный химический состав