Упрощенная HTML-версия
полученному извлечению прибавляют 40% раствор натрия гидроксида для получения
раствора с рН 4,0-4,5 (для определения рН используют лабораторный рН-метр) Раствор
количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объём раствора в
колбе до метки, перемешивают. Извлечения фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая
первые 10-15 мл фильтрата(раствор Б).
В три конические колбы вместимостью 50 мл помещают 2,5 мл 1% раствора кислоты
пикриновой, затем по 7,5 мл 20% раствора натрия карбоната. В первую колбу прибавляют 5
мл раствора Б (анализируемый раствор), во вторую- 5 мл воды (раствор сравнения), в третью-
5 мл раствора рабочего стандартного образца (РСО) глюкозы. Колбы с содержимым
погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, затем охлаждают до комнатной
температуры. Содержимое количественно переносят в мерные колбы вместимостью 25 мл,
доводят объём растворов водой до меток, перемешивают.
Оптическую плотность анализируемого раствора и раствора РСО измеряют
относительно раствора сравнения при длине волны 470 нм в кювете с толщиной слоя 10 мл.
Закон Бугера-Ламберта-Бера соблюдается в интервале от 0,003-0,03%. Определяемый
минимум 0,03мг/л в пересчёте на глюкозу.
Содержание суммы ПС в сапропеле в пересчёте на глюкозу и абсолютно сухое сырьё в
% (Х) вычисляют по формуле:
где:
D – оптическая плотность анализируемого раствора;
D – оптическая плотность раствора РСО;
m – масса навески РСО глюкозы в пересчёте на безводную глюкозу в граммах;
m – масса навески сырья в граммах;
W – потеря в массе сырья при высушивании в %.
Приготовление раствора глюкозы. Около 0,05 г (точная навеска) РСО глюкозы (ФС
42-2419-86) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 мл, доводят объём раствора
водой до метки, перемешивают . Раствор хранят при комнатной температуре в течение 10
суток. Массу навески РСО глюкозы в пересчёте на безводную глюкозу в граммах (m)
вычисляют по формуле:
где:
m – масса навески РСО глюкозы в граммах;
W – влажность глюкозы в %;
1.4.10 Методики обнаружения некоторых макро и микроэлементов:
Калий
– К 2 мл прибавляют 1 мл раствора винной кислоты, 1 мл раствора ацетата натрия,
0,5 мл 95% спирта и встряхивают; постепенно образуется белый кристаллический осадок,
растворимый в раз веденных минеральных кислотах и растворах едких щелочей.
– К 2 мл раствора прибавляют 0,5 мл разведенной уксусной кислоты и 0,5 мл
раствора кобальтинитрита натрия; образуется желтый кристаллический осадок.
Натрий
– 1 мл раствора подкисленного разведенной уксусной кислотой, прибавляют 0,5 мл
раствора цинк-уранила-цетата; образуется желтый кристаллический осадок.
Магний
– К 1 мл раствора соли магния (0,002—0,005 г иона магния) прибавляют 1 мл
раствора хлорида аммония, 1 мл раствора аммиака и 0,5 мл раствора фосфата натрия;