Упрощенная HTML-версия
Сжигание оставшихся частиц угля надо тоже вести при возможно более низкой температуре;
после того как уголь сгорит почти полностью, увеличивают пламя.
При неполном сгорании частиц угля остаток охлаждают, смачивают водой или
насыщенным раствором аммония нитрата, выпаривают на водяной бане и остаток
прокаливают. В случае необходимости такую операцию повторяют несколько раз.
Прокаливание ведут при слабом красном калении (около 500 °С) до постоянной
массы, избегая сплавления золы и спекания ее со стенками тигля. По окончании
прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Определение золы, нерастворимой в хлористоводородной кислоте
К остатку в тигле, полученному после сжигания образца сырья, прибавляют 15 мл 10
% раствора хлористоводородной кислоты, тигель накрывают часовым стеклом и нагревают
10 мин на кипящей водяной бане. К содержимому тигля прибавляют 5 мл горячей воды,
обмывая ею часовое стекло. Жидкость фильтруют через беззольный фильтр, перенося на него
остаток с помощью горячей воды. Фильтр с остатком промывают горячей водой до
отрицательной реакции на хлориды в промывной воде, переносят его в тот же тигель,
высушивают, сжигают, прокаливают, как указано выше, и взвешивают.
Определение экстрактивных веществ различными растворителями проводили по
методике Государственной фармакопеи СССР XI издания, вып. 1. С.295.
Методика: Около 1 г измельченного сырья (тонкая навеска), просеянного сквозь сито с
отверстиями диаметром 1 мм, помещают в коническую колбу вместимостью 200—250 мл,
прибавляют 50 мл растворителя, указанного в соответствующей нормативно-технической
документации на лекарственное растительное сырье, колбу закрывают пробкой, взвешивают
(с погрешностью ±0,01 г) и оставляют на 1 ч. Затем колбу соединяют с обратным
холодильником, нагревают, поддерживая слабое кипение в течение 2 ч. После охлаждения
колбу с содержимым вновь закрывают той же пробкой, взвешивают и потерю в массе
восполняют растворителем. Содержимое колбы тщательно взбалтывают и фильтруют через
сухой бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 150—200 мл. 25 мл фильтрата
пипеткой переносят в предварительно высушенную при температуре 100—105°С до
постоянной массы и точно взвешенную фарфоровую чашку диаметром 7—9 см и выпаривают
на водяной бане досуха. Чашку с остатком сушат при температуре 100— 105°С до
постоянной массы, затем охлаждают в течение 30 мин в эксикаторе, на дне которого
находится безводный хлорид кальция, и немедленно взвешивают.
Содержание экстрактивных веществ в процентах (X) в пересчете на абсолютно сухое
сырье вычисляют по формуле:
где:
т
– масса сухого остатка в граммах;
т 1
– масса сырья в граммах;
W
– потеря в массе при высушивании сырья в процентах.
Определение групп биологически активных веществ (БАВ) :
А. Хроматографические методы исследования БАВ: Исследование проводилось в
тонком слое сорбента (ТСХ), с использованием отечественных пластинок «Сорбфил»;
Подвижная фаза подбиралась экспериментально: использованы следующие системы
растворителей – Хлороформ : этанол; хлороформ : этилацетат : этанол, хлороформ:ацетон (в
различных соотношениях);
Обнаружение зон компонентов смеси на хроматограмме проводили следующим
образом: - по флюоресценции веществ при облучении пластин УФ-светом;