Упрощенная HTML-версия
Обе аминогруппы с диазореактивом образуют бис-азосоединение (темно-
красное окрашивание).
Подлинность диазепама
можно установить по цветной реакции с нингидрином.
При кипячении смеси этого реактива с диазепамом и этанолом появляется светло-
синее окрашивание, переходящее в красное или оранжево-красное после добавления
раствора сульфата меди. Хлордиазепоксид в этих условиях дает коричневую, а
нитразепам — желто-коричневую окраску.
Наличие посторонних примесей
устанавливают методом ТСХ на пластинках
Силуфол УФ-254. Хроматографируют восходящим методом вместе со свидетелем в
различных системах растворителей. Содержание примесей оценивают по величине и
интенсивности окраски пятен, сравнивая со свидетелями в УФ-свете при длине
волны 254 нм. Этот метод используют для испытания подлинности медазепама в
таблетках. Методом ГЖХ определяют в диазепаме содержание остаточных
растворителей (изопропилового спирта — не более 0,2%), используя раствор
внутреннего стандарта (бутанола-2).
Количественное определение
. Титрование производных бензодиазепина
ацидиметрическим методом в водных или спиртовых растворах невозможно, так как
основность
атома азота в положении 4
сильно понижена за счет сопряжения с
ароматическим ядром:
Количественное определение производных бензодиазепина
выполняют
алкалиметрическим методом в неводных средах, используя в качестве растворителей
муравьиную кислоту в сочетании с уксусным ангидридом или растворяют в
уксусном ангидриде. Титрантом во всех случаях является 0,1 М раствор хлорной
кислоты. Эквивалентную точку устанавливают с помощью индикатора
кристаллического фиолетового или потенциометрическим методом.
Количественное содержание производных бензодиазепина в лекарственных
формах можно определить спектрофотометрическим методом
по собственному
поглощению растворов в указанных максимумах поглошения (медазепам,
феназепам, оксазепам и др.), а также фотоколориметрическим методом с