Упрощенная HTML-версия
В меркаптопурине определяют наличие примеси гипоксантина методом УФ-
спектрофотометрии, ис аользуя раствор меркаптопурина в 0,1 М хлороводородной
кислоте. Измеряют оптическую плотность этого аствора при 255 и 325 им
относительно растворителя. Отношение удельных показателей поглощения при 255
iм и 325 им не должно быть более 0,08. В азатиоприне методом ТСХ на пластинках
Силуфол УФ-254 устанав iивают наличие примеси 6-меркаптопурина (не более 1%),
используя его СОВС. Хроматографируют восходя дим методом в системе
растворителей: н-бутанол-этанол-вода (4:1:1). Проявляют парами иода.
В инозине содержание гипоксантина и гуанозина не должно превышать 2,5%, а
неидентифицированных iримесей — 0,5%. Их содержание определяют методом
ВЭЖХ, используя в качестве подвижной фазы 0,02 М раствор гидрофосфата
динатрия и детектируя при длине волны 254 ям. Расчеты выполняют по площадям
пи- юн указанных примесей. Этот же метод используют (по ФС) для
количественного определения инозина отно мтельно его ГСО (сравнивая площади
пиков).
Меркаптопурин количественно определяют (по ФС) иодометрическим методом в
смеси воды и 30%- кого раствора гидроксида натрия, устанавливая эквивалентную
точку потенциометрическим методом.
Количественное определение меркаптопурина обратным аргентометрическим
методом основано на об. разовании двузамещенной соли серебра. Навеску
растворяют в растворе аммиака и выполняют определен
обратным аргентометрическим методом, отгитровывая избыток 0,1 М раствора
нитрата серебра растворо тиоцианата аммония той же концентрации (индикатор
железоаммониевые квасцы):
Определение меркаптопурина может быть выполнено методом обратного
меркуриметрического твтро. вания. действуют избытком 0,05 М раствора нитрата
ртути (II Выпавший осадок фильтруют и избыток тит ранта о-ггитровывают, как и в
случае аргентометрического определения, раствором тиоцианата аммония (инди
катор железоаммониевые квасцы).
Количественное определение азатиоприна может быть выполнено методом
неводного титрования, по добно барбитуратам (см). В качестве растворителя
используют диметилформамвд, усиливающий кислотные свойства азатиоприна
Титрант гидроксид трибутиламмония Эквивалентную точку устанавливают потек
циометрическим методом. Меркаптопурин также количественно определяют (МФ) в
среде диметилформамкда, используя в качестве титранта метилат натрия и
индикатор тимоловый синий