Упрощенная HTML-версия
Специфичные методы анализа
. Методом ГЖХ подтверждают подлинность
зидовудина, сравнивая времена удерживания испытуемых и стандартных образцов
(различие не должно превышать 2%).
Сложным объектом фармацевтического анализа является зидовудин, поэтому для
его испытаний рекомендован комплекс методов, включающих не только ИК- и УФ-
спектрофотометрию, но и ТСХ, ГЖХ, ВЭЖХ, ЯМР'Н-спектроскопию,
дериватографию, рентгеновскую дифрактографию (В. В. Нестеров)
Чистота.
Препараты не должны содержать примесей промежуточных продуктов
синтеза их степень чистоты проверяют методом ТСХ с помощью
хроматографических пластинок Силуфол УФ-254. Методом ВЭЖХ во фторурациле
обнаруживают примесь урацила (не более 0,16%), а с помощью фторселективного
электрода определяют содержание примеси свободных фторид-ионов (не более
0,005%).
Содержание остаточных растворителей определяют методом ГЖХ (метанол,
хлороформ, толуол, диэтиламин, диметилформамид).
Количественное определение.
Содержание фторурацила можно установить методом косвенной нейтрализации,
действуя на растворенную в свежепрокипяченной и охлажденной воде навеску 20 мл
0,1 М раствора нитрата серебра. Выделившееся эквивалентное количество азотной
кислоты титруют 0,1 М раствором гидроксида натрия (индикатор феноловый
красный):
Количественное определение тегафура
выполняют бромид-
броматометрическим методом, основанным на способности производных урацила
вступать в реакции галогенирования: