Упрощенная HTML-версия
- Подлинность изониазида и фтивазида устанавливают по ИК-спектрам,
снятым в вазелиновом масле в области 3700-400 см"
1
. Они должны полностью
совпадать с полосами поглощения прилагаемого к ФС спектра по положениям и
интенсивностям полос.
- В ФС включены способы идентификации производных изоникотиновой
кислоты по УФ-спектрам поглощения.
Раствор изониазида в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты в области 220-
350 нм имеет максимум поглощения при 266 нм и минимум поглощения при 234
нм, ниаламида в том же растворителе — максимум поглощения при 267 нм и
минимум поглощения при 236 нм. Удельный показатель поглощения 0,002%-ного
раствора ниаламида в хлороводородной кислоте равен 185-195. УФ-спектр раствора
фтивазида в хлороводородной кислоте в области 215-400 нм имеет максимумы
поглощения при 229, 274, 309 нм и минимумы поглощения при 247 и 298 нм.
2. Химические методы анализа.
Испытания на подлинность и количественное определение производных
изоникотиновой кислоты основаны на химических реакциях, обусловленных
наличием в их молекулах цикла пиридина и гидразина, а также реакциях гидролиза,
кислотно-основных и восстановительных свойствах.
Общегрупповые реакции на пиридиновый фрагмент
1.
Пирролиз. Нагревание сухого препарата группы пиридина вместе с сухим
гидрокарбонатом натрия в тигле ведет к образованию пиридина (появляется
характерный запах)
2. При нагревании с лимонной кислотой и уксусным ангидридом появляется
желтое окрашивание, постепенно переходящее светло-красное далее в вишнево-
красное.
3.
Реакция Цинке. Подлинность производных изоникотиновой кислоты
устанавливают, используя в качестве реактива 2,4-динитрохлорбензол. После
кипячения лекарственного вещества и реактива в этаноле, охлаждения и добавления
раствора гидроксида натрия появляется буро-красное (изониазид) или желто-бурое
(фтивазид) окрашивание, усиливающееся или изменяющееся при стоянии
C
H
3
O
C
2
O
t, -H
2
O
СH C
C C
СH
2
COOH
O
O
O
СH
2
COOH
CH COOH
СH
2
COOH
N
СH C
C C
СH
2
COOH
O
O
O
N