Упрощенная HTML-версия
Растворимость
: Никотиновая кислота умеренно растворима в воде, мало — в
этаноле, никотинамид и пикамилон легко растворимы в воде, умеренно
растворимы в этаноле, все они практически нерастворимы или очень мало
растворимы в эфире и хлороформе.
Подлинность:
1. Используют метод ИК- и УФ- спектрофотометрии:
ИК-спектры, снятые в таблетках, спресованных с бромидом калия или в
вазелиновом масле (пикамилон), должны иметь полное совпадение полос
поглощения и их интенсивности с прилагаемыми к ФС рисунками спектров;
Максимумы поглощения в области 230-320 нм соответствуют сопряженным
связям пиридинового цикла -С-С и -С=N , сопряжению пиридинового цикла и
карбонильной группы карбоксила.
УФ-спектр 0,002%-ного раствора кислоты никотиновой в 0,1 М растворе
гидроксида натрия должен иметь в области 230-320 нм максимумы поглощения
при 258, 264, 270 нм; минимум поглощения при 240 нм и два плеча в области 240-
258 нм.
УФ-спектр 0,0025%-ного раствора никетамида в 0,01 М растворе
хлороводородной кислоты области 220-350 нм имеет максимум поглощения при
264 нм и минимум — : при 243 нм
Никотинамид в 0,1 М растворе хлороводородной кислоты имеет максимум
поглощения при 261 нм.
2. Химические методы анализа.
Кислота никотиновая имеет амфотерный характер ввиду наличия атома азота в
пиридиновом цикле (основные свойства) и подвижного атома водорода в
карбоксильной группе (кислотные свойства). У производных никотиновой кислоты
преобладают основные свойства
, так как водород в карбоксильной группе замещен
азотсодержащими радикалами.
Для испытания подлинности
кислоты никотиновой и ее производных НД
рекомендуют реакции, основанные на пиролизе, щелочном гидролизе,
обнаружении ядра пиридина и третичного атома азота в молекуле, на соле- и
комплексообразовании, кислотно-основных свойствах растворов.
- На гетероциклический азот:
Раствор лекарственных веществ с реактивом
Зонненштейна (фосфорномолибденовая кислота), Драгендорфа (раствор висмута
йодида в калия йодиде), и пикриновой кислотой образуют осадки.
- Пиролиз.
Реакции разложения кислоты никотиновой и никотинамида
происходят при нагревании с кристаллическим карбонатом натрия. Образуется
пиридин, который легко обнаружить по характерному запаху.
К этой же группе относятся реакции разложения производных никотиновой
кислоты, происходящие при их нагревании в растворах гидроксидов щелочных
металлов. Никотинамид разлагается с образованием аммиака, который можно
обнаружить по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумаги.