Упрощенная HTML-версия
колбе (200мл) и используют для проведения качественного анализа "дробным"
методом и количественного определения.
3.3.2. Методика изолирования металлических ядов из биологического
материала общим методом минерализации
100 г биологического объекта в колбе Къельдаля заливают 75 мл
окислительной смеси (кислоты серной концентрированной, кислоты азотной
концентрированной, воды дистиллированной в соотношении 1:1:1). Колбу
закрепляют в штативе вертикально на расстоянии 1-2 см от асбестовой сетки. Над
колбой помещают капельную воронку с разбавленной азотной кислотой (1:1).
Колбу осторожно взгревают на плитке, добавляя при необходимости (потемнение
жидкости) разбавленную азотную кислоту (1:1) по каплям до просветления
жидкости. Концом минерализации считается момент, когда в колбе остается 15-20
мл бесцветной или окрашенной жидкости, которая не темнеет в течение 30 минут
при постоянном нагревании, без добавления кислоты азотной. Охлажденный
минерализат осторожно выливают в химический стакан, содержащий 30 мл
дистиллированной
воды,
колбу
Къельдаля
ополаскивают
два
раза
дистиллированной водой по 10мл и присоединяют промывные воды к
разбавленному минерализату. Разбавление минерализата способствует затем более
легкому протеканию процесса денитрации.
В маленькой фарфоровой чашке в 2-3 каплях концентрированной кислоты
серной растворяют 2-3 кристалла дифениламина и к полученному бесцветному
раствору прибавляет одну каплю разбавленного минерализата. В случае появления
сине-голубого окрашивания проводят денитрацию раствора.
дифениламин
NH
NH
NH
[ O ]
к.
H SO2 4
2
H O2
N
N
H O2
[ O ]
к.
H SO2 4
к.
H SO2 4