Упрощенная HTML-версия
соединениями. Это требует соблюдения особых мер предосторожности при работе
с кислотой хлорной.
При
любом
способе
минерализации
следует
соблюдать
меры
предосторожности,
т.к. возможны термические ожоги, выбрасывание горячих
кислот из колб и даже взрывы (особенно при использовании в качестве
окислителей пергидроля, хлорной кислоты и хлората калия). Поэтому следует
пользоваться защитными очками, работать в вытяжных шкафах с хорошей тягой.
Нельзя не остановиться ещё на одном очень важном этапе исследования
«металлических ядов» -
проверке чистоты реактивов.
Недостаточно чистые
кислоты - окислители могут загрязнять минерализаты соединениями металлов, при
этом количество примесей может оказаться весьма значительным, что послужит
основанием для ошибочного заключения о наличии «металлических ядов в
биоматериале и причине отравления. Чтобы исключить ошибку, необходимо
применять кислоты, свободные от примесей. Если степень их чистоты неизвестна,
то проводят
«холостой опыт»,
т.е. берут реактивы в нужных для методики
количествах и полностью воспроизводят её. Только при отрицательных эффектах
реакций обнаружения металлов, делают вывод о пригодности кислот для
использования в процессе минерализации.
Независимо от того, каким методом проводилась минерализация
биологического материала, минерализат в большинстве случаев содержит
окислители, которые помешают
дальнейшему проведению анализа. Это азотная,
азотистая кислоты, оксиды
азота, нитрозилсерная кислота. Для их удаления
используются
методы
денитрации.
Применяемые ранее гидролизный метод,
метод денитрации мочевиной,
натрия
сульфитом практически вытеснены методом
денитрации формальдегидом. Метод предложен в 1952 году Т.В.Зайковским.
Процесс денитрации заканчивается за 1-2 минуты, избыток непрореагировавшего
формальдегида легко удаляется при нагревании в течение 5-10 минут. Для
проверки полноты денитрации минерализата проводят реакцию с дифениламином в
среде концентрированной кислоты серной.
Полученную после минерализации жидкость, в которой металлы находятся в
виде сернокислых солей, разбавляют водой до определенного объема в мерной