Упрощенная HTML-версия
ным раствором аммиака до рН 10. Экстракцию производят равным объемом
смеси хлороформ: изопропанол (3:1) дважды. Объединенный экстракт
упаривают досуха.
Хроматографическая очистка и обнаружение
. Сухой остаток
растворяют в 0,2 мл хлороформа и половину объема наносят на
стартовую линию пластинки ВЭТСХ. В качестве метчиков используют
смесь кокаина и бензоилэкгонина. Хроматографируют в системе
хлороформ – метанол (50:50). Длина пробега – 10 см.
Реагенты, используемые для проявления пластинки
:
Сначала пластинку опрыскивают реактивом Драгендорфа, затем
иодплатинатом . Идентификацию проводят по совпадению величин R
f
исследуемых соединений и метчиков. При положительной пробе
оставшуюся аликвоту раствора хроматографируют в системе этилацетат –
метанол (80:20)и проводят микрокристаллоскопические реакции.
Микрокристаллоскопические реакции
.
1. Реакция с раствором платинохлористоводородной кислоты.
Соединяют на предметном стекле капли исследуемого раствора и 10
%-ный
раствора
платинохлористоводородно
кислоты.
Из
концентрированных растворов соли кокаина сразу же выпадают перистые
дендриты, а из разбавленных – кристаллы в виде штыков. Предел
обнаружения – 3 мкг кокаина.
2. Реакция с раствором калия перманганата.
К крупинке хлористоводородной соли кокаина прибавляют на
предметном стекле каплю 1 %-ного раствора калия перманганата. При
потирании стеклянной палочкой в области исследуемой капли и
добавлении реактива выделяются красно-фиолетовые прямоугольные и
квадратные пластинки. Предел обнаружения - 4 мкг.
5.8.7. Амитриптилин