Упрощенная HTML-версия
Пятна подсушивают, хроматографирование проводят в системе
хлороформ – н - бутанол – 25%-ный раствор аммиака (70 : 40 : 5). Камера
предварительно насыщается системой растворителей в течение 20 минут.
Длина пробега растворителей 10 см. После подсушивания при комнатной
температуре или в токе теплого воздуха до полного удаления
растворителей, пластинки опрыскивают соответствующими реагентами.
Реагенты, используемые для проявления пластинки:
1.
Раствор сульфата ртути(II), НgSO
4
, 5%-ный раствор.
2.
Раствор дифенилкарбазона (ДФК), 0,02%-ный раствор (следует
избегать избытка дифенилкарбазона).
Барбитураты обнаруживают в виде сине-фиолетовых или красных
пятен на исчезающем сиреневом фоне.
Предел обнаружения: 1 мкг анализируемого соединения.
Значения R
f
:
Барбитал 0,70-0,75.
Фенобарбитал 0,49-0,55.
Этаминал-натрия 0,94-0,96.
Барбамил 0,85-0,92.
Бутобарбитал 0,78-0,85.
Величины R
f
по отношению к метчикам дают возможность сделать
предположение о присутствии барбитуратов в исследуемой пробе.
При положительном результате хроматографического исследования
проводится дополнительное обнаружение с помощью цветных тестов или
микрокристаллоскопических реакций. Данные реакции проводятся с
остатками после удаления органического экстрагента и проведения
изолирования из новой аликвоты мочи (10 мл) по методике, описанной
выше.
Цветной тест
: на фильтровальную бумагу в одну точку наносят 2-3
капли раствора барбитурата в органическом растворителе или кислого
извлечения из мочи, подсушивают, затем наслаивают 1-3 капли 1 %-ного