Стр. 354 - 2

Упрощенная HTML-версия

обработать 10% раствором НСlO
4
и наблюдать флуоресценцию в УФ-свете
при 254 и 360 нм.
- Изолирование из крови и мочи Вследствие особенностей
распределения и метаболизма производных 1,4-бензодиазепина, их
определение целесообразно проводить по продуктам их гидролиза -
аминобензофенонам.
Это позволяет определить общее количество препаратов (как сумму
нативного соединения и его метаболитов) в биологической жидкости.
Методика: к 10 мл анализируемой мочи или 2 мл крови добавляют
соответственно 10 мл и 2 мл концентрированной HCl и нагревают в колбе
или мерной пробирке с обратным холодильником на кипящей водяной
бане в течение 1 часа. По окончании реакции гидролизат нейтрализуют
насыщенным раствором NaOH, доводят рН до 8-10 и экстрагируют
дважды хлороформом (10 мл х 2 для мочи и 5 мл х 2 для крови). Слой
органического растворителя отделяют на делительной воронке, а затем в
объединенных экстрактах упаривают органический растворитель под
струей теплого воздуха до объема в несколько капель для ТСХ-анализа и
досуха для количественного определения.
В настоящее время, как было сказано выше, можно выделить два
основных направления в анализе объектов на 1,4-бензодиазепины:
а) по продуктам гидролиза - аминобензофенонам;
б) по нативным соединениям и метаболитам.
Первое направление предусматривает в основном кислотный гидролиз
1,4-бензодиазепинов и их метаболитов после предварительной экстракции,
сорбции или в процессе деструкции ткани до соответствующих
аминобензофенонов
с
последующим
использованием
для их
идентификации сочетания хроматографических (ТСХ, ГЖХ, ВЭЖХ) и
спектральных методов.
Второе, более сложное, включает изолирование нативных соединений
и ряда гидрофобных метаболитов экстракцией подкисленной водой