Упрощенная HTML-версия
Предварительные испытания. В качестве предварительных испытаний на
аминазин могут быть рекомендованы качественные реакции:
•
С растворами йодида висмута в йодиде калия и фосфорно-молибденовой
кислоты производные фенотиазина дают аморфные осадки
•
С концентрированной серной кислотой возникает устойчивое пурпурно-
красное окрашивание
•
С формалином и серной кислотой производные фенотиазина дают
пурпурно-красное окрашивание, усиливающееся при стоянии
•
С концентрированной азотной кислотой возникает пурпурно-красное
окрашивание (образование сульфоксида), которое быстро исчезает (образование
сульфона).
•
С 5% раствором золотохлористо-водородной кислоты аминазин (после 3-4
кратной обработки основания 0,1 М. раствором HCl) выделяется темно-красный
аморфный осадок, переходящий через 20-50 мин. в характерный кристаллический
осадок. Кристаллы в виде палочек и сростков из них, напоминают снопы и
сфероиды. Кристаллы оптически активны (погасание косое, угол погасания 20-30
0
,
удлинение кристаллов положительное).
•
С реактивами Марки и Фреде окраска производных фенотиазина — от
красной до фиолетовой.
•
С реактивом Манделина тизерцин дает красно-фиолетовую окраску;
дипразин дает зеленую, переходящую в пурпурную окраску. Окраска у других
производных фенотиазина — от красной до фиолетовой.
ТСХ-обнаружение
Для этого на хроматографическую пластинку стеклянным капилляром наносят
каплю исследуемого раствора. Нанесенное пятно подсушивают на воздухе. Рядом
наносят растворы известных препаратов, производных фенотиазина («свидетели»)
и вновь подсушивают пластинку. Затем пластинку вносят в камеру для
хроматографии, насыщенную парами растворителя (смесь 25% раствора аммиака и
этилового спирта в соотношении 1:1, либо 25% раствора аммиака, этилацетата и
ацетона 4:90:45). После хроматографирования в указанных системах растворителей
пластинку проявляют 50% раствором серной кислоты в этиловом спирте. Затем
пластинку помещают на 3-5 мин в сушильный шкаф, нагретый до 100
0
С. Измеряют