Упрощенная HTML-версия
Разделение производных фенотиазина проводят на фазе средней полярности
OV-225 (3-5% на хроматоне), в стеклянных микроколонках длиной 1-2 м при 200-
250
о
С. Температура инжектора 250-300
о
С. Детектор азотнофосфорный
(чувствительность 0,006 мкг/мкл), а для хлорсодержащих – по захвату электронов
(чувствительность – 0,001). Внутренний стандарт - имизин.
Фотометрия в видимой области спектра
В основу этих методов положено измерение поглощения окрашенных
продуктов реакции производных фенотиазина:
-
с конц. H
2
SO
4
– эта методика нашла наиболее широкое применение.
Недостаток метода – возможность обугливания при наличии соэкстрактивных
веществ, особенно при использовании гнилостно-разложившегося биологического
материала (аминазин, дипразин);
-
с реактивом Манделина и конц. H
2
SO
4
. Методика используется для
производных фенотиазина, которые с конц. H
2
SO
4
дают нестабильное окрашивание
с невоспроизводимыми значениями оптической плотности (тиоридазин,
левомепромазин);
-
с 18% р-ром кислоты соляной и 1 м р-ром кислоты мышьяковой.Реакция не
уступает по чувствительности первым двум методам, однако мягкие условия
окисления исключают возможность обугливания соэкстрактивных веществ
(тиоридазин, френолон).
Фотометрия в УФ-области спектра
Этот метод требует высокой степени очистки извлечения и обычно сочетается
с ТСХ. Измерение проводят при λ
мах
250-255нм в раствора 0,5 М. H
2
SO
4
. Из
биологического материала производные фенотиазина (соединения основного
характера) выделяют этиловым спиртом, подкисленным 10%-м спиртовым
раствором кислоты щавелевой (рН=2-3), очищают жидкость-жидкостной
экстракцией. Анализ проводится, как и в случае 1,4-бензодиазепинов, – деструкция
при 100-120
0
С в течение 30-60 мин в среде 6 М. HCl, затем - экстракция в
органический растворитель или метод Стаса-Отто.
Изолирование из мочи и крови
Раздельно 5-10 мл мочи и 2 мл крови подщелачивают 50% раствором едкого
натра до рН 13 и смесь кипятят в течение 10 минут на водяной бане. Полученный