Упрощенная HTML-версия
Оптимальным экстрагентом для большинства алкалоидов является
хлороформ, для некоторых алкалоидов, например, морфина – смесь хлороформ: н-
бутанол (9:1).
2. Очистка извлечений от балластных веществ.
Грубая
очистка извлечений, содержащих алкалоиды, от балластных веществ, в
частности белков, предусмотрена в некоторых методах изолирования. Так, в методе
Стаса-Отто проводится осаждение белков абсолютным этанолом, а в методе В.Ф.
Крамаренко - сульфатом аммония. Как правило, грубая очистка приводит к потерям
алкалоидов за счет их соосаждения с белками.
К более
тонким
методам очистки относятся:
1. Экстракционная очистка.
2. Хроматография.
3. Электродиализ
1. Экстракционная
очистка
связана с экстракцией балластных веществ
органическими растворителями из кислого водного раствора. При этом алкалоиды в
виде солей остаются в водной фазе. Для выделения очищенных алкалоидов из
водного раствора водную фазу подщелачивают гидроксидом аммония или натрия.
При этом алкалоиды-соли переходят в алкалоиды-основания, которые
экстрагируют органическим растворителем (хлороформом). Органическую фазу
отделяют, растворитель испаряют, и остаток исследуют на наличие алкалоидов.
При сильно загрязненных извлечениях очистку повторяют. Экстракционная очистка
связана с частичными потерями алкалоидов за счет их перераспределения между
водной и органической фазами. Такой вид очистки предусмотрен в методе В.Ф.
Крамаренко, где балластные вещества экстрагируются из кислой водной фазы
эфиром.
2 . Хроматографические методы очистки
являются более экономичными по
сравнению с экстракционными. Используются следующие разновидности метода:
•
Адсорбционная колоночная хроматография (применена Л.М. Власенко
для выделения и очистки морфина).
•
Гель-хроматография - разновидность колоночной хроматографии
(предложена В.Ф. Крамаренко)
•
Хроматография в тонком слое сорбента (ХТС)