Упрощенная HTML-версия
С точки зрения простоты, доступности и разрешающей способности
наибольшего внимания заслуживают ТСХ, ВЭТСХ. Они позволяют не только
очистить выделенные вещества от примесей, но и разделить целый ряд
барбитуратов при их совместном присутствии, а также отделить барбитураты от их
метаболитов и провести предварительную идентификацию по величине Rf.
3 этап. Для идентификации барбитуратов используют химические, физические
и физико-химические методы анализа.
К
химическим
методам можно отнести реакции окрашивания барбитуратов.
Наиболее известны следующие реакции:
1. С солями кобальта в щелочной среде. В результате реакции образуется
комплекс состава Co(NH3)6OHBarb2, окрашенный в красно-фиолетовый
цвет. Чувствительность реакции 30 мкг. Реакция неспецифична для
барбитуратов. Её могут давать и другие соединения, по химическому
строению сходные с барбитуратами (теобромин, теофиллин, биурет,
некоторые сульфаниламиды).
2. С солями меди в присутствии пиридина образуется комплекс состава
СuРуг2 Вагb2) красно-фиолетового цвета (тиобарбитураты - зеленого
цвета).
3. С солями ртути в присутствии дифенилкарбазона (ДФК) барбитураты
образуют комплексные соединения, окрашенные в сине-фиолетовый цвет.
Реакция широко используется для обнаружения барбитуратов на
хроматограмме Чувствительность ее достигает 0,5 мкг. Реакция
неспецифична для барбитуратов.
4. Мурексидная проба (дают также пуриновые алкалоиды).
ОБЩИЕ РЕАКЦИИ НА БАРБИТУРАТЫ
1. Реакция с аммиачным раствором кобальта (П) нитрата (ацетата)
В выпарительную чашку к сухому остатку (после удаления хлороформа)
прибавляют 1 каплю свежеприготовленного реактива, состоящего из 1 мл 1%
спиртового раствора кобальта нитрата и 1 мл 25% раствора аммиака. Избыток