Упрощенная HTML-версия
Смешивают
часть минерализата с 1 – 2 мл 10 % раствора олова (II) хлорида
в серной кислоте (1 : 3) и жидкость переносят в капельную воронку. Постепенно
жидкость вводят в колбу.
В процессе исследования в приборе Марша проводят ряд реакций и
наблюдений.
1.
Отставив горелку от нагретой части трубки и охладив её, наблюдают, не
окрашено ли пламя у конца восстановительной трубки в синеватый цвет,
характерный для мышьяковистого водорода; не ощущается ли запах чеснока, не
появляется ли буровато–серый налёт при внесении холодных частей фарфоровой
пластинки в пламя восстановительной трубки.
2.
Пламя водорода восстановительной трубки тушат и к отверстию оттянутого
конца подносят фильтровальную бумагу, смоченную 2 – 5 % раствором серебра
нитрата. Наблюдают, не появится ли почернение бумаги в результате образования
металлического серебра:
AsH
3
+ 3 AgNO
3
AsAg
3
+ 3 HNO
3
AsAg
3
+ 3 AgNO
3
AsAg
3
3 AgNO
3
AsAg
3
3 AgNO
3
+ 3 H
2
O
6 Ag + H
3
AsO
3
+ 3 HNO
3
Горелку вновь подставляют под трубку Марша и продолжают исследование в
течение часа. По истечении указанного времени смотрят, не появилось ли
серовато–бурого налёта с металлическим блеском в охлаждаемой части
восстановительной трубки. Если значительный тёмный налёт образуется раньше, то
не обязательно нагревать в течение часа.
Исследование тёмного налёта.
В случае получения плотного налёта, его
подвергают дополнительному исследованию, т.к. налёты могут давать и другие
вещества (сурьма, селен, сера, уголь и др.). Для чего восстановительную трубку
отсоединяют от прибора Марша и место налёта осторожно нагревают.
Металлический мышьяк и сурьма при этом окисляются и откладываются в виде
белого налёта оксидов
(As
2
O
3
и
Sb
2
O
3
)
в холодных местах восстановительной
трубки. При рассматривании налёта под микроскопом при наличии мышьяка видны
характерные кристаллы мышьяковистого ангидрида
As
2
O
3
в виде октаэдров (рис.
3), а оксид сурьмы аморфный. Образование кристаллов октаэдрической формы
10
1