Упрощенная HTML-версия
1. Сборка прибора и вытеснение из него воздуха водородом
В колбу прибора Марша помещают 10 г купрированного цинка. В
хлоркальциевую трубку помещают безводный гранулированный кальция хлорид,
который предназначен для осушения водорода и арсина
(AsH
3
),
выходящих из
колбы. Колбу, хлоркальциевую и восстановительную трубки соединяют друг с
другом (встык) резиновыми трубками. Собранный таким образом прибор Марша
должен быть герметичным. В капельную воронку прибора наливают 20 мл 10 %
раствора кислоты серной, которую небольшими порциями (по 4 – 5 мл) приливают
к «купрированному» цинку. В капельной воронке необходимо оставлять 8 – 10 мл
раствора кислоты серной, которая препятствует попаданию воздуха в прибор
Марша. Воздух может быть причиной взрыва прибора при нагревании
восстановительной трубки или при зажигании выходящих из неё газов. В течение
15 – 20 мин из прибора вытесняют воздух. Чтобы убедиться в полноте вытеснения
воздуха водородом из прибора Марша, над выходным отверстием
восстановительной трубки помещают узкую пробирку донышком вверх. Через 4 – 5
мин пробирку закрывают пальцем и, не переворачивая её, относят от прибора и
зажигают. В случае, если воздух из прибора вытеснен, водород вспыхивает без
взрыва (без хлопка).
2. Проверка прибора и реактивов на отсутствие мышьяка
После удаления воздуха из прибора приступают к проверке наличия мышьяка
в реактивах (кислоте серной, цинке) и посуде. Для этой цели:
а)
зажигают водород у открытого конца восстановительной трубки. При
наличии мышьяка пламя приобретает синеватую окраску;
б)
восстановительную трубку в широкой части её нагревают до слабо–красного
каления, а суженное место восстановительной трубки за нагреваемым широким
участком охлаждают. Через час проверяют охлаждаемую часть восстановительной
трубки на отсутствие буровато–серого налёта металлического мышьяка.
При отрицательных результатах испытания аппарата и реактивов в течение
часа переходят к исследованию минерализата.
3. Исследование минерализата