Стр. 69 - 2

Упрощенная HTML-версия

3. С тиосульфатом натрия.
Na
2
S
2
O
3
в слабокислой среде образует при нагревании с Sb
3+
красный осадок
сурьмяной киновари Sb
2
OS
2
.
Присутствие большого избытка кислоты мешает проведению реакции. Реакции
мешают ионы висмута.
Выполнение: в пробирку поместить 3-4 капли раствора соли сурьмы (III), прибавить 2-3
капли раствора Na
2
S
2
O
3
. Наблюдают образование красного осадка.
4. Восстановление.
Металлы, стоящие в ряду напряжения левее сурьмы, в солянокислом растворе
восстанавливают ионы сурьмы до черного губчатого осадка металлической сурьмы.
Наиболее избирательно реакция проходит с металлическим оловом. Реакции мешают
ионы серебра, ртути (II) и мышьяка.
Выполнение: на оловянную фольгу поместить каплю солянокислого раствора,
содержащего ионы сурьмы. Оставить на некоторое время. Появляется черное пятно
металлической сурьмы, нерастворимое в NaBrO
3
.
Аналитические реакции ионов магния.
1. С едкими щелочами.
Сильные щелочи осаждают из растворов солей магния гидроокись магния.
MgCl
2
+ 2KOH = Mg(OH)
2
+ 2KCl
Белый аморфный осадок Mg(OH)
2
растворим в кислотах и в аммонийных солях.
Последняя реакция обратима.
Mg(OH)
2
+ 2NH
4
Cl = MgCl
2
+ 2NH
4
OH
Выполнение: влить в коническую пробирку 5-6 капель раствора соли магния и столько же
раствора NaOH или KOH. Отметить цвет осадка. Изучить отношение осадка к HCl и
NH
4
Cl.
В ходе анализа осаждать Mg
2+
в виде Mg(OH)
2
приходится для отделения Mg
2+
от
K
+
и Na
+
, гидроокиси которых хорошо растворимы в воде. В виду растворимости Mg(OH)
2
в аммонийных солях это отделение может быть осуществлено только после
предварительного удаления аммонийных солей прокаливанием.
2. С гидрофосфатом натрия Na
2
HPO
4
(фармакопейная).
Na
2
HPO
4
в присутствии NH
4
OH и NH
4
Cl осаждает из раствора солей магния белый
кристаллический осадок фосфата аммония-магния.
MgCl
2
+ Na
2
HPO
4
+ NH
4
OH = MgNH
4
PO
4
+ 2NaCl + H
2
O
Присутствие в растворе NH
4
Cl необходимо для того, чтобы при действии NH
4
OH
не образовывался осадок Mg(OH)
2
. Осадок MgNН
4
PO
4
растворяется в сильных кислотах и
уксусной кислоте.
Выполнение: к 2-3 каплям раствора соли магния прилить 3-4 капли 2н. раствора HCl и 2-3
капли раствора Na
2
HPO
4
. К смеси прибавить по каплям разбавленный раствор аммиака,
все время, перемешивая содержимое пробирки стеклянной палочкой. Вначале аммиак
нейтрализует HCl – образуется NH
4
Cl. Когда нейтрализация кислоты закончится, из
раствора начинает выпадать характерный кристаллический осадок MgNH
4
PO
4
. Выпадение
его можно ускорить трением стеклянной палочки о стенки пробирки. Из разбавленных
растворов осадок выпадает медленно. В таких случаях рекомендуется выждать некоторое
время.
Катионы Ca
2+
и Ba
2+
мешают определению магния, т.к. образуют аналогичные
осадки.
2 Sb
3+
+ 2 S
2
O
3
2
+ 3 H
2
O Sb
2
OS
2
+ 2 SO
4
2
+ 6 H
+
_
_