Упрощенная HTML-версия
Элюотропный ряд Снайдера
для растворителей в жидкостной адсорбционной
хроматографии, построенный по значениям их элюирующей силы, имеет следующий вид:
пентан (0)< н-гексан (0,01), гептан (0,01) < циклогексан (0,04) < CCl
4
(0,18) < бензол
(0,32) < СНС1
3
(0,38) < ацетон (0,51), этанол (0,88) < вода, СН
3
СООН (очень большая)
Для разделения веществ разной полярности и для разделения веществ разных
классов применяют
нормально - фазовую хроматографию
: из неполярных подвижных
фаз соединения разных классов выходят из колонки с полярным адсорбентом за разное
время; время удерживания соединений с разными функциональными группами увеличи-
вается при переходе от неполярных соединений к слабополярным. При использовании
неполярного элюента время удерживания для очень полярных молекул оказывается
настолько велико, что анализ становится невозможным. В этом случае переходят к
использованию полярных элюентов, то есть к
обращенно-фазовому варианту
хроматографии.
13. Хроматографические методы анализа
13.3. Количественные характеристики хроматографии
Хроматограмма
Для аналитических целей чаще всего используется проявительный (элюентный)
вариант хроматографии. В этом случае выходная кривая состоит из пиков. Кривую
зависимости сигнала детектора от объема газа-носителя или от времени называют
хроматограммой
(элюционной кривой). В зависимости от типа используемого детектора
получают дифференциальные (рис. 13, 1) и интегральные хроматограммы. Каждому
компоненту смеси на хроматограмме соответствует отдельный
пик
— максимум
регистрируемого сигнала детектора или концентрации компонента хроматографируемой
смеси в элюенте.
Пик ограничивается
фронтом,
соответствующим возрастанию концентрации ком-
понента до максимальной, и
тылом,
отвечающим убыванию концентрации компонента в
газе-носителе.
Расширение полосы компонента по мере прохождения ее через колонку, ведущее к
получению широкого хроматографического пика, называют
размытием пика.
Размытие
может быть симметричным и асимметричным. В последнем случае образуется пик либо с
размытым фронтом, либо с размытым тылом.
Исходными экспериментальными данными, с помощью которых выполняется
качественный газохроматографический анализ, являются
элюционные характеристики
.
Элюционные характеристики
Первичные параметры удерживания
К числу первичных параметров удерживания относятся: время удерживания, объем
удерживания и соответствующий им отрезок на хроматограмме — расстояние
удерживания (рис. 13.1).
Время удерживания (t
R
)
— это время, прошедшее от момента ввода пробы до
выхода максимума концентрации определяемого компонента. Время удерживания
экспериментально определяется по секундомеру либо с помощью интегратора или
системы автоматизации анализа (САА) и измеряется в минутах и секундах.
Расстояние удерживания (
L
R
)
— это расстояние на хроматограмме от момента
ввода пробы до выхода пика определяемого компонента. Измеряется на хроматограмме с
помощью линейки от линии старта до вершины пика (в мм). Расстояние удерживания —