Стр. 245 - 2

Упрощенная HTML-версия

Виды подвижных и неподвижных фаз в хроматографии
Неподвижные фазы,
используемые в хроматографии, должны быть механически и
химически устойчивыми в условиях анализа, обеспечивать требуемую селективность и
эффективность, не должны смешиваться с подвижной фазой. В качестве адсорбентов
применяют тонкодисперсные пористые материалы с удельной поверхностью более 50 м
2
г
-1
.Они могут быть полярными и неполярными, а потому будут проявлять неодинаковую
селективность по отношению к разделяемым соединениям.
Полярные адсорбенты
- это SiO
2
, A1
2
O
3
, оксиды металлов, флорисил и др.
Силикагель — это гель кремниевой кислоты с общей формулой SiC>2 • хН
2
О.
Адсорбция на нем чаще всего происходит в результате образования водородных связей
адсорбируемого вещества с поверхностными силанольными группами = Si—ОН. Чем
большее количество водородных связей способно образовать вещество, тем сильнее оно
будет удерживаться на силикагеле. Поверхность силикагеля имеет слабокислый характер
(рН = 3-5). Поэтому соединения основного характера сорбируются на нем лучше, чем на
основных сорбентах.
Оксид алюминия способен создавать сильное электростатическое поле,
обладающее поляризующим свойством. Различают три вида адсорбционных центров на
оксиде алюминия: кислотные, которые взаимодействуют с веществами, имеющими
области с высокой электронной плотностью; основные — адсорбирующие кислоты;
электронно-акцепторные, взаимодействующие с легко поляризуемыми ароматическими
молекулами.
При использовании обоих этих адсорбентов очень важным фактором является
количество воды, содержащееся на их поверхности. Изменение его содержания приводит к
невоспроизводимости результатов.
Подвижные фазы
оказывают большое влияние на селективность разделения,
эффективность колонки и скорость движения хроматографической полосы.
Элюирующая сила растворителя
показывает, во сколько раз энергия сорбции
данного элюента больше, чем энергия сорбции элюента, выбранного в качестве
стандарта. Элюирующая сила определяется полярностью растворителя (элюента). В
нормально - фазовой хроматографии элюирующая сила растворителя растет с
увеличением его полярности, расположение растворителей в соответствии с возрастанием
их элюирующей силы называется
элюотропным рядом
.