Упрощенная HTML-версия
Наряду с простотой, оба эти способа, однако, обладают тем недостатком, что требуют
добавления титрованного раствора, особенно вблизи точки эквивалентности,
небольшими и точно измеренными порциями, что весьма затрудняет титрование. Кроме
того, они могут давать заметную ошибку, когда кривая титрования несимметрична, или,
особенно, когда вблизи точки эквивалентности кривая идет полого, что часто имеет
место при титровании разбавленных растворов. В таких случаях применяют другие,
более сложные, способы нахождения точки эквивалентности.
При
дифференцированном определении смеси
двух и более компонентов в процессе
ориентировочного (первичного) титрования (порциями раствора по 1 мл) обнаруживают
соответствующее число скачков потенциала в области каждой КТТ. Далее в этих областях
проводят точное титрование. Причем после нахождения первого скачкА продолжают
титрование, приливая сначала необходимый объем титранта до второй КТТ, а затем по каплям
— до прохождения второго максимума и т. д. Содержание второго компонента находят по
разности: из общего объема раствора титранта, затраченного на суммарное определение двух
компонентов, вычитают объем, затраченный для достижения первой КТТ.
7. Потенциометрический метод анализа.
7.4. Применение потенциометрического титрования в фарманализе
Потенциометрическое титрование широко используется в фармацевтическом анализе.
Оно основано на установлении точки эквивалентности путем измерения ЭДС,
возникающей за счет разности потенциалов индикаторного электрода и электрода
сравнения, погруженных в анализируемый раствор.
Преимущества потенциометрического метода определения по сравнению с
химическими титриметрическими методами анализа состоит в возможности титрования
окрашенных, коллоидных, мутных растворов, смеси нескольких компонентов в водных и
неводных средах. В методе потенциометрического титрования могут применяться
различные реакции: нейтрализации, осаждения и окисления-восстановления.
Общая методика определения лекарственных веществ потенциометрическим
титрованием состоит в том, что точную навеску анализируемого вещества помещают в
стакан для титрования, растворяют в соответствующем количестве растворителя,
погружают электроды и проводят ориентировочное титрование, прибавляя титрант
равными объемами, а вблизи точки эквивалентности по 0,1-0,05 мл.
Потенциометрическое титрование кислоты аскорбиновой
Определение
кислоты
аскорбиновой
осуществляют
потенциометрическим
титрованием анализируемого раствора стандартным раствором щелочи с помощью рН-
метра и стеклянного индикаторного электрода, фиксируя изменение рН в процессе
титрования.
Ход работы
В стакан для титрования помещают аликвотную часть анализируемого раствора и доводят
объем жидкости дистиллированной водой до метки, соответствующей 65-70 мл;
погружают электроды и проводят ориентировочное титрование, прибавляя титрованный
раствор щелочи порциями по 0,5 мл. При этом должен обнаружиться скачок рН. При
точном титровании вблизи скачка рН титрант прибавляют порциями по 0,05 мл. Объем
щелочи, пошедшей на титрование, определяется путем построения дифференциальных
зависимостей в координатах
рН
V – V.
Содержание кислоты аскорбиновой (мг) рассчитывают с учетом объема V(мл):